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第十章 仪器分析法 Instrumental Analysis * * §10-1 仪器分析法概述 仪器分析法: 自从1920s以来, 在不断吸取其它相关领域的新成就的基础上, 建立发射光谱法、吸收光度法、原子荧光法、极谱法、红外光谱法、核磁共振谱法、质谱法、色谱法等一系列仪器的分析方法。 仪器分析法的原理: 以物质的物理和化学性质为基础的分析方法 。 仪器分析法的特点: 灵敏、快速、准确 。 仪器分析法的分离方法: 色谱技术和毛细管电泳技术开始取代沉淀、萃取、蒸馏等分离方法。 仪器分析法的定性定量方法: 利用物质原子、分子、离子等的特性, 如电导、电位、光吸收和发射、质荷比、荧光等。 仪器分析法的优点: (1) 灵敏度高，可以进行微量和痕量组分的测定; (2) 快速、简便，易于自动化。 仪器分析的缺点: (1) 一般准确度1%－5%; (2)几乎所有的方法都是比较法，需要标准物质作为参照; (3) 设备费用高，一次性投入大。 仪器分析法 光学分析法 电化学分析法 色谱分析法 直接电位法 电位滴定法 伏安法 可见及紫外分光光度法 原子发射光谱 原子吸收分光光度法 红外吸收光谱法 气相色谱法 液相色谱法 §10-2 仪器分析法的分类 其它方法 热分析法 质谱法、核磁共振 X射线、及毛细管电泳等 火焰分光光度法、荧光分析法 灵敏度高 操作简单、分析速度快 选择性好 所需试样少 用途广泛、能适应各种分析要求 相对误差大 仪器结构比较复杂、价格比较昂贵和测试条件要求高 除库伦和电重量法外，仪器分析方法都是相对的分析方法，需要标准物质作参照 §10-3 仪器分析法与化学分析法的比较 趋势和特点：（1）灵敏度的进一步提高；（2）复杂体系的分离及分析方法选择性的提高；（3）扩展时空多维信息；（4）微型化及微环境的表征与测定；（5）形态、状态分析及表征；（6）生物大分子及生物活性物质的表征与测定；（7）非破坏性检测及遥控；（8）自动化与智能化等。 最高目标：小型化、集成化（芯片），多功能化（联用技术）和高稳定、高灵敏度检测。 §10-4 仪器分析法的发展 §10-5 仪器分析的定量方法(S=kc) §10-5-1 标准曲线法 用相同方法待配制一系列已知浓度的标准溶液（c1c2···cn)和待测试样（c1cxcn)； 在相同的仪器条件下分别测定相应的信号值； 通过绘图（Origin或Excel）可获得信号与浓度的线性关系和线性方程； 根据此线性关系和线性方程可求出待测试样的浓度。 40 cx 0.0 5 20 lgI 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 30 lgc §10-5-2 标准加入法 用等量的待测物质加入到一系列不同浓度的标准溶液配制成浓度为（cx+0）、（cx+c1）、（cx+c2）、 （cx+c3）、····等标准系列； 在相同的仪器条件下分别测定相应的信号值S； 以浓度c与信号S作。再将直线外推至与浓度轴，即可得试样中待测物质的浓度cx。 40 -cx 0.0 5 20 S 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 30 c c0+cx c1+cx c3+cx c2+cx §10-6 仪器分析的性能表征 §10-6-1 灵敏度 灵敏度：待测组分浓度（或量）改变时，所引起的仪器信号的改变。反映仪器或方法识别微小浓度或含量变化的能力，该值越大，仪器或方法的灵敏度越高。 40 0.0 5 20 S 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 30 c 灵敏度 §10-6-2 检出限 检出限：在已知置信水平下，可检测得到的待测物的最小浓度或质量。它与测定物质的灵敏度和本底信号的波动有关。 S=S试样+S空白+S本底 cDL=3sb/k