实验一恒温槽装配和性能测试..docxVIP

实验一　恒温槽装配和性能测试/hsjpkc/hgxy/phychem/wlhxsyzd/exp001.htm目的要求?　/hsjpkc/hgxy/phychem/wlhxsyzd/exp001.htm基本原理　/hsjpkc/hgxy/phychem/wlhxsyzd/exp001.htm仪器和试剂　/hsjpkc/hgxy/phychem/wlhxsyzd/exp001.htm实验操作　/hsjpkc/hgxy/phychem/wlhxsyzd/exp001.htm数据记录处理　/hsjpkc/hgxy/phychem/wlhxsyzd/exp001.htm思考与讨论　/hsjpkc/hgxy/phychem/wlhxsyzd/exp001.htm计算机程序处理数据【目的要求】 了解恒温槽的构造及恒温原理，初步掌握其装配和调试的基本技术 绘制恒温槽的灵敏度曲线（温度——时间曲线），学会分析恒温槽的性能 掌握热电阻和热电偶温度计的使用及接触温度计的调节及使用方法 【基本原理】　物质的物理化学性质，如粘度、密度、蒸气压、表面张力、折光率等都随温度而改变，要测定这些性质必须在恒温条件下进行。一些物理化学常数如平衡常数、化学反应速率常数等也与温度有关，这些常数的测定也需恒温，因此，掌握恒温技术非常必要。　恒温控制可分为两类，一类是利用物质的相变点温度来获得恒温，但温度的选择受到很大限制;另外一类是利用电子调节系统进行温度控制，此方法控温范围宽、可以任意调节设定温度。　恒温槽是实验工作中常用的一种以液体为介质的恒温装置，根据温度控制范围，可用以下液体介质:-60度～30度用乙醇或乙醇水溶液;0度～90度用水;80度～160度用甘油或甘油水溶液;70度～300度用液体石蜡、汽缸润滑油、硅油。　恒温槽是由浴槽、电接点温度计、继电器、加热器、搅拌器和温度计组成，具体装置示意图见图。继电器必须和电接点温度计、加热器配套使用。电接点温度计是一支可以导电的特殊温度计，又称为接触温度计。它有两个电极，一个固定与底部的水银球相连，另一个可调电极D是金属丝，由上部伸入毛细管内。顶端有一磁铁，可以旋转螺旋丝杆，用以调节金属丝的高低位置，从而调节设定温度。当温度升高时，毛细管中水银柱上升与一金属丝接触，两电极导通，使继电器线圈中电流断开，加热器停止加热;当温度降低时，水银柱与金属丝断开，继电器线圈通过电流，使加热器线路接通，温度又回升。如此，不断反复，使恒温槽控制在一个微小的温度区间波动，被测体系的温度也就限制在一个相应的微小区间内，从而达到恒温的目的。　恒温槽的温度控制装置属于“通”“断”类型，当加热器接通后，恒温介质温度上升，热量的传递使水银温度计中的水银柱上升。但热量的传递需要时间，因此常出现温度传递的滞后，往往是加热器附近介质的温度超过设定温度，所以恒温槽的温度超过设定温度。同理，降温时也会出现滞后现象。由此可知，恒温槽控制的温度有一个波动范围，并不是控制在某一固定不变的温度。控温效果可以用灵敏度Δt表示:Δt = ±( t1 - t2 )/2式中，t1为恒温过程中水浴的最高温度，t2为恒温过程中水浴的最低温度。可以看出:曲线(Ａ)表示恒温槽灵敏度较高;(Ｂ)表示恒温槽灵敏度较差;(Ｃ)表示加热器功率太大;(Ｄ)表示加热器功率太小或散热太快。　影响恒温槽灵敏度的因素很多，大体有:　1．恒温介质流动性好，传热性能好，控温灵敏度就高;　2．加热器功率要适宜，热容量要小，控温灵敏度就高;　3．搅拌器搅拌速度要足够大，才能保证恒温槽内温度均匀;　4．继电器电磁吸引电键，后者发生机械作用的时间愈短，断电时线圈中的铁芯剩磁愈小，控温灵敏度就高;　5．电接点温度计热容小，对温度的变化敏感，则灵敏度高;　6．环境温度与设定温度的差值越小，控温效果越好。【仪器和试剂】　玻璃浴槽　　数字温度计　　停表　　搅拌器　　加热器 　接触温度计　　常规温度计　继电器【操作步骤】　1． 在初次使用前，应先将恒温器电源插头用万用表作一次安全检查，用测量电阻之一挡，量插头上相，中，地，相互之间是否有短路或绝缘不良现象。　2． 按规定加入蒸馏水（水位离盖板约30-43毫米）将电源插头接通电源，开启控制箱上的电源开关及电动泵开关，使槽内的水循环对流。　3． 调节恒温水浴至设定温度。假定室温为20℃，欲设定实验温度为25℃，其调节方法如下：先旋开水银接触温度计上端螺旋调节帽的锁定螺丝，再旋动磁性螺旋调节帽，使温度指示螺母位于大约低于欲设定实验温度2~3℃处（如23℃），开启加热器开关加热（为节约加热时间，最好灌入较所需恒温温度约低数度的热水），如水温与设定温度相差较大，可先用大功率加热（仪器面板上加热器开关位于“通”位置），当水温接近设定温度时，改用小功率加热（仪器面板上加热器