实验十二校园空气质量监测..docVIP

实验十二 校园空气质量监测 基于我国城市空气以煤烟型污染为主的现状，规定用SO2、NOx和TSP三项主要污染物指标计算空气污染指数(API)，表征空气质量状况。 本实验为综合性实验，其内容包括：在欲监测环境内进行布点和采样；测定SO2、NOx和TSP日均浓度；计算空气污染指数(API)。 一、实验目的和要求 (一) 根据布点采样原则，选择适宜方法进行布点，确定采样频率及采样时间，掌握测定空气中SO2、NOx和TSP的采样和监测方法。 (二) 根据三项污染物监测结果，计算空气污染指数(API)，描述空气质量状况。 (三) 预习教材第三章中的相关内容，在预习报告中列出实验方案和操作步骤，分析影响测定准确度的因素及控制方法。 二、空气中SO2的测定 测定空气中SO2常用方法有四氯汞盐吸收一副玫瑰苯胺分光光度法、甲醛吸收一副玫瑰苯胺分光光度法和紫外荧光法等。本实验采用四氯汞盐吸收—副玫瑰苯胺分光光度法，欲用另外两种方法，可参阅书后所附相关参考资料。 (一) 原理 空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。方法一含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1，呈红紫色，最大吸收峰在548nm处，方法灵敏度高，但试剂空白值高。方法二含磷酸量多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，呈蓝紫色，最大吸收峰在575nm处，方法灵敏度较前者低，但试剂空白值低，是我国广泛采用的方法。 (二) 仪器 1．多孔玻板吸收管(用于短时间采样)；多孔玻板吸收瓶(用于24h采样)。 2．空气采样器：流量0～1L/min。 3．分光光度计。 (三) 试剂 1．四氯汞钾吸收液(0.04 mol/L)：称取10.9g氯化汞(HgCl2)、6.0g氯化钾和0.07g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na2)，溶解于水，稀释至1000mL。此溶液在密闭容器中贮存，可稳定6个月。如发现有沉淀，不能再用。 2．甲醛溶液(2.0 g/L)：量取36～38%甲醛溶液1.1mL，用水稀释至200 mL，临用现配。 3．氨基磺酸铵溶液(6.0g/L)：称取0.60 g氨基磺酸铵(H2NSO3NH4)，溶解于100 mL水中。临用现配。 4．盐酸副玫瑰苯胺(PRA，即对品红)贮备液(0.2%)：称取0.20 g经提纯的盐酸副玫瑰苯胺，溶解于100 mL 1.0 mol/L的盐酸溶液中。 5．盐酸副玫瑰苯胺使用液(0.016%)：吸取0.2%盐酸副玫瑰苯胺贮备液20.00mL于250mL容量瓶中，加3mol/L磷酸溶液200mL，用水稀释至标线。至少放置24h方可使用。存于暗处，可稳定9个月。 6．磷酸溶液( =3mol/L)：量取41 mL85%的浓磷酸，用水稀释至200 mL。 7．亚硫酸钠标准溶液：称取0.20g亚硫酸钠(Na2SO3)及0.010g乙二胺四乙酸二钠，将其溶解于200mL新煮沸并已冷却的水中，轻轻摇匀(避免振荡，以防充氧)。放置2～3h后标定。此溶液每毫升相当于含320～400μg二氧化硫，用碘量法标定出其准确浓度。准确量取适量亚硫酸盐标准溶液，用四氯汞钾溶液稀释成每毫升含2.0 μg SO2的标准使用溶液。 (四) 测定步骤 1．标准曲线的绘制：取8支10mL具塞比色管，按下列参数和方法配制标准色列。 加 入 溶 液 色 列 管 编 号 0 1 2 3 4 5 6 7 2.0μg/mL亚硫酸钠标准使用溶液(mL) 0 0.60 1.00 1.40 1.60 1.80 2.20 2.70 四氯汞钾吸收液(mL) 5.00 4.40 4.00 3.60 3.40 3.20 2.80 2.30 二氧化硫含量(μg) 0 1.20 2.00 2.80 3.20 3.60 4.40 5.40 在以上各比色管中加入6.0 g/L氨基磺酸铵溶液0.50mL，摇匀。再加2.0 g/L甲醛溶液0.50 mL及0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液1.50 mL，摇匀。当室温为15～20℃时，显色30 min；室温为20～25℃时，显色20 min；室温为25～30℃时，显色15 min。用1cm比色皿，于575 nm波长处，以水为参比，测定吸光度，试剂空白值不应大于0.050吸光度。以吸光度(扣除试剂空白值)对二氧化硫含量(μg)绘制标准曲线，并计算各点的SO2含量与其吸光度的比值，取各点计算结果的平均值作为计算因子(Bs)。 2．采样 量取5mL四氯汞钾吸收液于多孔玻璃吸收管内(棕色)，通过塑料管连接在采样器上，在各采样点以0.5L/mi