1-溴丁烷的制备1-溴丁烷的制备.docVIP

实验教案 实验课程名称 《有机化学实验》 实验学时 48 √独立设课 □非独立设课 实验课类别 1.基础□ 2.专业基础√ 3.专业□ 4.其它□ 任课教师 韩洪波 职称 助教 授课对象 年级： 2007级 专业： 化学工程与工艺 生物工程 应用化工技术 班级：化学工程与工艺班 √本科 □专科 教材 和 主要参考资料 [1]《有机化学实验》，高占先，高等教育出版社 [2]《有机化学实验》，高鸿宾、王庆文，化学工业出版社 [3]《有机化学实验》，徐寿昌，高等教育出版社 [4]《现代化学基础实验》，胡忠梗，高教出版社 教学目的和 教学要求 1、通过有机化学实验教学，使学生了解掌握有机化学实验的基本技能，并进一步学习掌握有机化合物的制备及重要性质，掌握化学分析测试的基本方法，以提高学生的动手能力。 2、通过学习本门课程，使学生能在工程技术中以化学观点观察物质变化的现象，对一些涉及化学有关的工程技术以及生活、社会实际的化学问题，具有一定的分析、解决和开拓创新的能力。 教学重点和 教学难点 重点：掌握各种有机物的制备方法。 难点：对实验中出现的各种异常情况的分析。 教学进程安排 课次 实验项目（实验内容） 学时 备 注 1 1-溴丁烷的制备 6 2 环己烯的制备 6 3 正丁醚的制备 6 4 苯甲酸的制备及提纯 6 5 乙酸正丁酯的制备 6 6 乙酰苯胺的制备及提纯 6 7 肉桂酸的制备 6 8 硝基苯的制备 6 实 验 教 案 课题(项目)名称: 1-溴丁烷的制备 计划学时: 6 实验类型: 1.演示性□ 2.验证性□ 3.综合性√ 4.设计性□ 5.其它□ 授课日期: 年 月 日 第 周 星期 第 节 1－溴丁烷的制备 一、实验目的 1.学习由醇制备溴代烃的原理及方法。 2.练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。 3.进一步练习液体产品的纯化方法——洗涤、干燥、蒸馏等操作。 二、实验原理 本实验主反应为可逆反应，提高产率的措施是让HBr过量，并用NaBr和H2SO4代替HBr ，边生成HBr 边参与反应，这样可提高HBr的利用率； H2SO4还起到催化脱水作用。反应中，为防止反应物醇被蒸出，采用了回流装置。由于HBr有毒害，为防止HBr逸出，污染环境，需安装气体吸收装置。回流后再进行粗蒸馏，一方面使生成的产品1－溴丁烷分离出来，便于 后面的洗涤操作；另一方面，粗蒸过程可进一步使醇与HBr的反应趋于完全。粗产品中含有未反应的醇和副反应生成的醚，用浓H2SO4洗涤可将它们除去。因为二者能与浓H2SO4形成佯盐： 如果1－溴丁烷中正丁醇，蒸馏时会形成沸点较低的前馏分（1－溴丁烷和正丁醇的共沸混合物沸点为98.6℃，含正丁醇13%），而导致精制品产率降低。 三、实验药品及物理常数 药品名称 分子量 (mol wt) 用　　量 (ml、g、mol) 熔点 (℃) 沸点 (℃) 比重 (d420) 水溶解度 (g/100ml) 正丁醇 74.12 6.2ml（0.068mol） 117.7 0.8098 7.9 1－溴丁烷 137.03 101.6 1.276 不溶于水 溴化钠 102.89 8.3（0.08mol） 77.1 0.9005 微溶于水 浓硫酸 98 10＋3 1.84 易溶于水 其它药品 10%碳酸钠溶液、无水氯化钙 四、实验装置图 五、实验流程图 六、实验步骤 在100ml圆底烧瓶是安装球形冷凝管，冷凝管的上口接一气体吸收装置（见实验装置图），用自来水作吸收液。 在圆底烧瓶中加入10ml水，并小心缓慢地加入10ml浓硫酸，混合均匀后冷至室温。再依次加入6.2ml正丁醇、8.3g无水溴化钠，充分摇匀后加入几粒沸石，装上回流冷凝管和气体吸收装置。用石棉网小火加热至沸，调节火焰使反应物保持沸腾而又平稳回流。由于无机盐水溶液密度较大，不久会产生分层，上层液体为正溴丁烷，回流约需30min。 反应完成后，待反应液冷却，卸下回流冷凝管，换上75°弯管，改为蒸馏装置，蒸出粗产品正溴丁烷，仔细观察馏出液，直到无油滴蒸出为止。 将馏出液转入分液漏斗中，用等体积的水洗涤，将油层从下面放入一个干燥的小锥形瓶中，分两次加入3ml浓硫酸，每一次都要充分摇匀，如果混合物发热。可用冷水浴冷却。将混合物转入分液漏斗中，静置分层，放出下层的浓硫酸。有机相依次用等体积的水（如果产品有颜色，在这步洗涤时，可加入少量亚硫酸氢钠，