54种农残检测论文.docVIP

QuEChERS-GC/MS 农药多残留同时快速分析方法的研究和应用 董静* 潘玉香 朱莉萍 孙军 潘守奇 （潍坊出入境检验检疫局 261041） 摘要：对 QuEChERS 农药多残留同时分析方法进行了样品提取 和净化的改进，提高了方法灵敏度，改善了基质净化效果，将改 进后的方法结合 GC-MS 应用于果蔬中有机磷、有机氯、拟除虫 菊酯类、氨基甲酸酯类等 54 种农药的同时检测，检测限 3～25 μg/kg，当添加浓度在 0.05 mg/kg～1.0 mg/kg 时，回收率 65%～ 120%，相对标准偏差 4%～14%。实验表明，改进后的方法操作 性强，灵敏度高，应用于果蔬中多种农药残留的快速同时分析， 效果理想。 关键词： QuEChERS；GC-MS；改进；分散型固相萃取；农药 多残留同时分析.  Improvements and applications of the QuEChERS method for multi- residue analysis in vegetables and fruits Dong Jing, Pan Yuxiang, Zhu Liping, Sun Jun, Pan Shouqi (Weifang Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Weifang 261041,China) Abstract: The improvements of the QuEChERS method were made in two sides: extracting and purifying, resulting in increased sensitivities and purer matrix. The improved method combining GC-MS has been successfully applied to determine 54 pesticide residues representing a wide range of physicochemical properties in vegetables and fruits. In case the 54 pesticide residues were in level of 0.05 ～1.0 mg.kg-1, the average recoveries(n=6) were in range of 65%～120%，with the RSD(n=6)of 4%～14%. The limits of determination were in in range of 3～25 μg.kg-1. Key words: QuEChERS; GC-MS; improvements ;dispersive-SPE； multi- residue analysis.  农药残留分析中，为应对日益增多的检测项目和日益严格的限量 要求，应用GC、 GC/MS进行多组 分同时检测已成为被研究和 应用的 热点，而多残留检测的样品处理过程比较复杂，所用试剂量大，检验 周 期 长 ， 2003 年 ， 美 国 Steven J.Lehotay 和 德 国 Michelangelo Anastassiadas提出了QuEChERS（quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe） 农 药 多残 留 检 测 技 术 ， 该 技 术 采 用 分散 固 相 萃 取 （dispersive-SPE）净化法，将乙腈提取液直接加入PSA吸附剂粉末进 行净化，操作简单、快速、试剂用量小，但对于一些复杂基质净化效 果不理想，有的农药方法检测限难以满足要求，目前在国内实际应用 较 少 。本文针对此方法的局限性，对样品的提取 及净化均进行了 改进，采用混合型分散固相萃取净化，除用PSA粉外，考虑加入石墨 炭黑粉、ODSC18 粉和氨丙基粉，极大改善了净化效果，同时净化前 先浓缩， 提高方法 灵敏度。 将此改 进后的方 法结合GC-MS应用于 果 蔬中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类等 合物的同时检测，取得了满意结果。 1．实验部分 1.1 仪器与试剂 54 种农药化  GC/MS：Finnigan trace GC Ultra, trace DSQ；均质器：IKA T25 德国；振荡器：IKA MS1 德国；氮吹仪：N-EVAP 111 美国。 色谱纯乙腈；分析纯冰醋酸、无水醋酸钠；