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* [例8] 欲测定大理石中CaCO3含量,称取大理石试样0.1557克,溶解后向试液中加入过量的(NH4)2C2O4,使Ca2+ 成CaC2O4沉淀析出,过滤、洗涤,将沉淀溶于稀H2SO4,此溶液中的C2O42- 需用15.00ml,0.04000 mol/L KMnO4标准溶液滴定,求大理石CaCO3含量。 解: Ca2+ + C2O42- = CaC2O4 CaC2O4 + H2SO4 = CaSO4 + H2C2O4 5H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4 = 10CO2 +2MnSO4+K2SO4 + 8H2O 2KMnO4 ~ 5H2C2O4 ~ 5CaC2O4 ~ 5Ca2+ ~ 5CaCO3 * * 补充:等物质的量规则(基本单元反应特征) 就是参加反应物质以得失一个质子数或一个得失电子数的特定组合为基本单元立等式。即 ZA和ZB分别为A物质和B物质在反应中的得失质子数或得失电子数。 * * 例如 H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O H2SO4 的基本单元: NaOH 的基本单元: NaOH 等物质的量规则: * * MnO4-的基本单元: Fe2+的基本单元: Fe2+ 等物质的量规则: MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O * * 例9:称取0.1500gNa2C2O4基准物,溶解后在强酸性溶液中用于标定KMnO4滴定,用去20.00mL,计算该溶液的浓度 * 计算小结: 找出化学计量关系; 一步列式,代入数据,计算式中单位可不写出; 计算结果注意有效数字和单位。 返回 * * 本章小结 1.基本概念: 滴定分析对反应的要求、滴定方式、基准物质、标准溶液、M(Mr)、 m、n、c、V、w、之间的关系、标准溶液的配制与标定: 直接法、标定法 2.滴定分析计算: 物质的量浓度、滴定度之间的换算,百分含 量计算。 等物质的量规则。 * * 练习题 1、下列物质中,可以作为基准物质的是 A.硫酸 B.氢氧化纳 C.硫代硫酸钠 D.重铬酸钾 答案:D 2、以下试剂能作为基准物的是 A.干燥过的分析纯CaO B.分析纯SnCl2·2H2O C.光谱纯Fe2O3 D.99.99%金属铜 答案:D * * 3、硼砂作为基准物质用于标定盐酸溶液的浓度,若事先将其置于干燥器中保存,对所标定盐酸溶液浓度的结果有何影响? A.偏高 B.偏低 C.无影响 D.不能确定 答案:B 原因:反应及HCl浓度计算公式 2HCl + Na2B4O7+5H2O=4H3BO3+2NaCl * * 常用容量分析仪器: 容量瓶 吸量管 锥形瓶 移液管 酸式滴定管 烧杯 量筒 容 量 仪 器 * * 2005-10 分析化学教程(2005-2006学年) * 酸碱滴定 络合滴定 氧化还原滴定 沉淀滴定 标定碱: KHC8H4O4,H2C2O4.2H2O 标定酸:Na2CO3,Na2B4O7.10H2O 标定EDTA:Zn,Cu,CaCO3 标定氧化剂:As2O3,Na 2C2O4 标定还原剂:K2Cr2O7, KIO3 标定AgNO3: NaCl 常用基准物质 * * 常用基准物质有纯金属和纯化合物,如Ag、Cu、Zn、K2Cr2O7、Na2CO3、As2O3、等,一般标明为“优级纯”或“基准试剂”。 有些色谱纯试剂或光谱纯试剂纯度高,只表示其中金属杂质含量低,其主要成分的含量不一定高,故不可随意认定基准物质。 返回 * 实验室常用试剂分类 级别 一级 二级 三级 生化试剂 中文 优级纯 分析纯 化学纯 英文 GR AR CP BR 标签 绿 红 蓝 咖啡色 返回 * 标定方法 (1)直接标定法 (2)比较标定法 准确称量一定质量的基准物质,溶解后用待标定的标准溶液来滴定。 用已知浓度的标准溶液来标定待标定溶液准确浓度的方法。 三、标准溶液的标定 * 标准溶液的标定注意事项 (1)标定次数不少于3次,按数据取舍的规则计算标定结果; (2)称取基准物质的量不能太少(0.2g),滴定消耗体积不能太小(20mL); (3)标定时的操作条件应尽量与测定条件一致,以保证滴定分析的相对偏差在?0.2%以内。 返回 * §3-4 标准溶液浓度表示法 一、物质的量浓度cB 二、滴定度 返回 * 一、物质的量浓度cB 单位体积溶液所
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