中药分析复习题.doc

复习（二） 一、填空题： 9-1．生物碱的沉淀反应常用来鉴别药材或制剂中的生物碱类成分，具体是将中药样品细粉用水或 温浸，滤液滴加沉淀试剂，应有 3 种以上试剂显阳性反应。 和 在此条件下常有干扰，必要时通过薄层分离或将滤液 后，用 提取，提取物溶于 进一步实验，应显阳性反应。 9-2．生物碱可以与 生成不溶于水但溶于丙酮的红色络合物，该化合物的丙酮溶液在 处有最大吸收。 9-3．由于硅胶本身略带酸性，对生物碱的吸附力较强，因此用 展开剂，则可得到集中的斑点。因此，用硅胶为吸附剂分离生物碱时，可在中性展开剂中加入 等。也可在涂铺硅胶薄层时用 硅胶薄层，用中性展开剂分离生物碱。 9-4. 在鉴别药材中的生物碱类成分时，可以将样品细粉用 温浸，滤液滴加生物碱的沉淀试剂，应有 种以上试剂显阳性反应。 在此条件下常有干扰，必要时通过薄层分离或将滤液碱化后，氯仿或乙醚提取，提取物溶于 溶液，进一步实验，应显阳性反应。 10-1．在做薄层色谱分析时，皂苷的极性较大，一般用 薄层效果较好，亲水性强的皂苷一般要求硅胶的吸附活性 ，展开剂的极性要 ，才能得到较好的效果。皂苷元的极性较小，用 薄层或 薄层均可，如以硅胶为吸附剂，展开剂的亲脂性要求强烈，才能适应皂苷元的 性；所用的溶剂系统常以苯、氯仿、己烷、异丙醚等为主要成分，再加以少量其它 性溶剂。 10-2．皂苷进行薄层色谱所用的吸附剂有 ，有时为了分离的需要加入一定的 。这样可以将相似极性但在分子中带有不同数目双键或双键位置不同的化合物分开。 10-3．甾体皂苷的皂苷元由 个碳原子组成，基本骨架为 ，或_______________；三萜皂苷是由六个 以头尾相接而组成，一般由 个碳原子组成。可以采用 反应和 反应来鉴别甾体皂苷和三萜皂苷。 10-4． 甾体皂苷元多数无共轭系统，因此在近紫外区无明显吸收峰，但与 作用后，则在 nm范围内出现最大吸收峰，可以作为甾体皂苷的定性定量依据。我们还可以用三氯醋酸反应即 （英文名）反应来鉴别甾体皂苷和三萜皂苷，:喷三氯醋酸试剂后，加热，颜色变化为 。甾体皂苷加热到 时即发生颜色变化，三萜皂苷加热至 显色。 10-5．含三萜皂甙植物较多的科有 、 。 含甾体皂甙植物较多的科有 、 。 11-1．黄酮能和金属离子络和产生荧光或使颜色加深，产生络合作用的条件是黄酮类成分结构必须具备下述条件之一，即 、 和 。 11-2．醋酸镁的甲醇溶液能与黄酮类化合物形成络合物， 和二氢黄铜醇的镁络合物显天蓝色荧光； 和黄酮醇的镁络合物显黄绿色荧光，可作定性区别。HPLC法测定黄芩苷的含量时，流动相中常加入一定量的醋酸，其作用是 。 11-3．黄酮类成分的薄层定性分析中一般采用吸附色谱法，常用的吸附剂中：硅胶薄层分离 较好，聚酰胺薄层分离 较好，纤维素薄层则适合于分离 。 11-4. 黄酮类成分的HPLC条件分为正相与反相色谱两类。正相色谱多用于 ；固定相为 ，流动相可套薄层色谱条件，但极性要相对 些。-CN键合色谱适用于 的黄酮类成分；-NH2键合相色谱适用于 的黄酮类成分。反相色谱多用