间接碘量法中的注意事项: ⑴指示剂的加入时间:间接碘量法在临近终点时(I2的黄色接近退去原因P281)才加入,直接碘量法在滴定开始时就可以加入。 ⑵酸度条件:间接碘量法也只适宜在中性或弱酸性的条件下进行。原因有4: ①在碱性条件下,I2 会发生歧化反应: ②在碱性条件下,将有一部分S2O32-会被I2 氧化成SO42-,影响反应的计量关系。 ③在强酸性条件下,S2O32-容易分解: ④在强酸性条件下,I- 还容易被溶液中的溶解氧所氧化: 由于I2与Na2S2O3的反应速度较发生副反应的速度快,因此,在强酸性的条件下,只要滴定过程中滴加Na2S2O3的速度不是太快,仍能取得满意的结果。 ㈣标准溶液的配制与标定 ⑴Na2S2O3标准溶液的配制与标定 微量的Cu2+、Fe3+等也能促进Na2S2O3的分解 ①配制标准溶液应注意: 基准物质: ②Na2S2O3标准溶液的标定: 标定条件:(具体内容见实验教材) 酸度:0.2~0.4mol/L的HCl溶液。 K2Cr2O7→I-:于暗处放置5min(反应慢),在碘量瓶中进行标定。 KIO3→I-:不需要放置,宜及时标定。反应快 固载预还原剂淋洗预处理法 表面覆盖着 锌汞齐 的锌粒填充柱 滴 定 第六节 常用的氧化还原滴定方法 氧化还原滴定法一般根据其所采用的滴定剂进行分类:(常用的有6类) ⑴高锰酸钾法 ⑵重铬酸钾法 ⑶碘量法 ⑷铈量法
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