药物化学实验【参考】.docVIP

实验、磺胺醋酰钠的制备 磺胺是临床上应用最早的磺胺类抗菌药，但水溶性小，不便应用，磺胺分子中的磺酰氨基近乎中性。虽可与NaOH成盐而水溶性增大，但极易水解，水溶液呈强碱性，也不能应用于临床，如果将磺酰氨基进一步酰化，酸性增强，成钠盐后，水解性减低，碱性减弱，能在临床上应用，乙酰化的产物为磺胺醋酰。其钠盐近中性，可配成滴眼剂使用。 一、 实验目的 1.了解磺胺醋酰合成的基本路线. 2.熟悉pH、温度等条件在药物合成中的重要性. 3.掌握利用理化性质的差异来分离纯化产品的方法. 二、 实验内容 磺胺醋酰的制备及产品的分离纯化。 三、实验原理 在碱性条件下以磺胺为原料与乙酸酐反应，磺酰氨基乙酰化制备得到磺胺醋酰，再与氢氧化钠反应制备磺胺醋酰钠。 注：乙酐酰化时有副产物双乙酰化物产生。 四、实验材料与设备 1.实验设备、仪器 圆底烧瓶(100 mL)，球形冷凝管，布氏漏斗，抽滤瓶，温度计，恒温磁力搅拌器，三颈瓶，抽滤瓶，布氏漏斗。 2.实验材料、试剂 NaOH（分析纯），磺胺（药用），醋酐（分析纯），盐酸（分析纯），活性碳（化学纯）。 五、实验步骤 (一) 磺胺醋酰的制备 在装有搅拌、温度计、回流冷凝管的250 mL三颈烧瓶中，加入26 g磺胺（SA）和22.5％的NaOH溶液（33 mL）。搅拌，水浴逐渐升温至50~55℃，待物料溶解后，滴加Ac2O（7.5 mL），5