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中药材检验原始记录 检品编号： 包 装： 样品名称：冰片 供货单位： 批 号： 供货批号： 检验日期： 报告日期： 温度（℃）： 湿度（%）： 检验依据：《中华人民共和国药典》2010年版一部 检验记录： [性状]本品 （应具冰片的性状特征） [鉴别] （1）取本品10mg，加乙醇数滴使溶解，加新制的1%香草醛硫酸溶液 1~2滴，即显 。 （应呈正反应） （2）取本品3g，加硝酸10ml，即产生 气体，待气体产生停止后，加水20ml，振摇，滤过，滤渣用水洗净后，有 。 （应呈正反应） [检查] PH值 取本品2.5g，研细，加水25ml，振摇，滤过，分取滤液两份，每份10ml，一份加甲基红指示液 2滴，另一份加酚酞指示液 2滴， 显红色。 （均不得显红色） 不挥发物 温度：105℃ 电子天平： （1） （2） 平均： （遗留残渣不得过3.5mg（0.035%）。） 检验者： 复核者： 共 页 第 页 中药材检验原始记录（附页） 水分 取本品1g，加石油醚10ml，振摇使溶解，溶液 。 （溶液应澄清） 重金属检查 电子天平： 标准铅溶液 精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.1598g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的pb）。 取25ml纳氏比色管两支，编号为甲、乙。甲管中加标准铅溶液1ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加乙醇稀释成25ml。乙管中加入取本品2 g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml，制成供试液25ml。在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较， 。 （含重金属不得过百万分之五） 砷盐检查 电子天平： 标准砷溶液的制备 称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀,作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀，即得（每1ml相当于1ug的As）。 标准砷斑的制备 精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将装妥的导气管密塞于A瓶上,并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟,取出溴化汞纸试,即得。 取本品1g，加氢氧化钙0.5g与2ml，混匀，置水浴上加热使本品挥发后，放冷，加盐酸中和，再加盐酸5ml与水适量使成28ml，置A瓶中, 再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将装妥的导气管密塞于A瓶上,并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟,取出溴化汞纸试,将生成的砷斑与标准砷斑比较， 。 （含砷量不得过百万分之二） 樟脑 温度（℃）： 湿度：（%） 检验者： 复核者： 共 页 第 页 中药材检验原始记录（附页） 仪器型号： 电子天平： 樟脑对照品来源： 批号： 色谱条件：固定相：聚乙二醇20000（PEG-