挥发酚(4—氨基安替比林).docxVIP

水质挥发酚的测定检测依据 根据《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》 GB 7489—87 水质溶解氧的测定碘量法 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范方法测定原理（萃取分光光度法）用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类化合物，于pH（10.0±0.2）介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。（直接分光光度法）用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类化合物，于pH（10.0±0.2）介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料。显色后，在30 min内，于510 nm波长测定吸光度。方法使用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。各国普遍采用4-氨基安替比林分光光度法，国际标准化组织颁布的测酚方法亦如此。地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.000 3 mg/L，测定下限为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L，测定上限为2.50 mg/L。（水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L是采用4-氨基安替比林萃取光度法；浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林直接光度法）。对于质量浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。公式（反应方程式）无该项目其他检测标准HJ502-2009 水质挥发酚的测定 溴化容量法方法的综述、各方法的优缺点本方法是对GB 7490-87的修订，扩大了标准的适用范围，明确了标准的适用对象；增加了萃取分光光度法比色皿的光程，降低了检出限；改进了4-氨基安替比林的提纯方法，增加了苯酚的精制方法；增加了质量保证和质量控制条款。7.基本操作步骤7.1校准曲线的绘制于一组八支50ml比色管中，分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50ml酚标准中间液，加水至50ml标线。加入0.5ml缓冲溶液，混匀，此时pH值为10.0±0.2，加4-氨基安替比林溶液1.0ml混匀。再加1.0ml铁氰化钾溶液，充分混匀，放置10min后立即置于510nm波长，用光程为20mm比色皿，用水为参比，测量吸光度。经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量（mg）的校准曲线。7.2 预蒸馏7.2.1量取250ml水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠防爆，再加入二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH4（溶液呈橙红色），加5.0ml硫酸铜溶液（如采样时已加过硫酸铜，则适量补加）。注：如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，在滴加硫酸铜溶液，直至不再产生沉淀为止。7.2.2连接冷凝器加热蒸馏，至蒸馏出约225ml时，停止加热，放冷。向蒸馏瓶中加入25ml水，继续蒸馏至馏出液为250ml为止。注：蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。7.3水样的测定分取适量的馏出液放入50ml比色管中，稀释至50ml标线。用与绘制校准曲线相同的步骤测定吸光度，最后减去空白试验所得吸光度。7.4空白试验以水代替水样，经蒸馏后，按水样测定相同步骤进行测定，以其结果作为水样测定的空白校正值。8.干扰及消除方法氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和芳香胺类干扰酚的测定。①氧化剂（如游离氯）：当水样酸化后滴于碘化钾-淀粉试纸上出现蓝色时，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁。②硫化物：水样中含少量硫化物时，用磷酸把水样pH调至4.0（用甲基橙或pH计指示），加入适量硫酸铜（1g/L）使生成硫化铜而被除去；当含量较高时，则应用磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。③油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至pH12~12.5。用四氯化碳萃取（每升样品用40ml四氯化碳萃取两次），弃去四氯化碳层，萃取后的水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加温以除去残留的四氯化碳，用磷酸酸化至pH4.0。当石油类浓度较高时，用正己烷处理较四氯化碳为佳。④甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质：可分取适量水样于分液漏斗中，加硫酸溶液使水样呈酸性，分次加入50ml，30 ml，30 ml乙醚或二氯甲烷萃取酚，合并二氯甲烷或乙