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第7篇 第2章金属粉末性能检测技术 2.1金属粉末性能测定与相关仪器 第一节金属粉末的性能测定与相关仪器简介 11金属粉末的性能测定 我们讨论的金属粉末体，一般指颗粒大小在0.1μm～1mm范围内的颗粒。大于这个范围的一般称致密体；小于这个范围的称胶体颗粒。粉末冶金的原料粉末基本上在此范围内，个别情况也有用1mm以上的粗颗粒属颗粒冶金；小于0.1μm的超细粉末应用也日渐增多。 金属粉末的性能与聚集状态、聚集程度、颗粒的结晶构造、粉末颗粒的表面状态有关。 在多数情况下，粉末并不以单粒存在，而是粘附聚集成链状或复杂形状，一般颗粒间的粘附力要比范得华力大得多，几乎接近库仑引力。 由单颗粒聚集而成的颗粒叫二次颗粒，原始颗粒又称一次颗粒。在二次颗粒内的一次颗粒之间形成一定数量的粘接面，并存在一些微细空隙。一次颗粒可以是单晶，多半是多晶颗粒，但晶粒间没有空隙。二次颗粒的形成或由化合物单晶或多晶经分解、熔解、还原、置换或化合等理化反应并通过相变或晶型转变形成；或由极细的单颗粒，经高温处理烧结而成。 颗粒的聚集状态和程度不同，粒度的含义和测定方法也不同。此外聚集程度也影响粉末的工艺性能，如流动性和松比。颗粒粗大流动性和松比高，压缩性也较好。但一次颗粒对压缩性和成形性的影响也存在，在烧结过程中，一次颗粒的作用会更大。 粉末颗粒晶体实际结构表现出严重的不完整性。即存在许多结晶缺陷，如：空隙、畸变、夹杂、还有微观的点阵畸变，较高的空位浓度和位错密度，这些导致粉末具有较高的畸变能和活性。 粉末颗粒越细，外表面越发达。颗粒缺陷多，内表面大。外表面是可以观察到的表面，包括凸凹部和宽度大于深度的裂隙，内表面包括深度超过宽度的裂隙、与外表面连通的孔隙、微缝、空腔等壁面，不包括颗粒内封闭的内孔。多孔颗粒的内表面更大，二次颗粒的粉末压坯，相当大一部分外表面变成了内表面。 粉末极大的比表面，贮藏着高的表面能，对气体、液体和微粒有极强的吸附力。所以，超细粉末容易自发聚集成二次颗粒，在空气中极易氧化。 金属粉末长期暴露在大气中，与氧或水蒸气作用，表面形成氧化膜，加上吸附的水分和气体(氮气、二氧化碳气)，使颗粒表面的复盖层可达到几百个原子的厚度。例如，超细铝粉(粒度为200～600 ?)的比表面高达70m2/g，其氧化膜层可占重量的16%～18%。 粉末冶金工业用的铁、铜、钨等金属粉末，在技术标准中都规定了氧含量，其中包括表面吸附和氧化膜中的氧。 金属粉末颗粒多数都是晶体，但颗粒的外形却不总与其特定的晶形相一致。因为除少数粉末生产方法，如气相沉积和从液相中结晶能提供粉末晶体充分成长的条件之外，通常是在生长不充分的情况下得到粉末的，而且原始粉末在经过破碎、研磨等加工后，晶体的外形已遭到破坏。 制粉工艺对颗粒的晶粒结构起着主要的作用。一般说颗粒具有多晶结构，而晶粒大小取决于工艺的特点和条件。对极细的粉末，可出现单晶颗粒，既使是由这样的单晶一次颗粒组成的二次颗粒，也仍是多晶颗粒。 若将粉末制成金相样品进行观察，会发现颗粒的晶粒内可能存在亚晶结构，即嵌镶块组织，进一步由金相磨片制成碳复膜，在放大倍数更高的电镜下观察，就更容易识别和测定颗粒内的亚结构［1］、［2］。 嵌镶块尺寸的精确测定，可通过X射线专门仪器测得。 111粉末的物理性能 粉末的物理性能包括：熔点、比热、蒸气压、颗粒的密度、显微硬度、颗粒的形状与结构、颗粒的尺寸和粒度组成、比表面、X射线和电子射线的反射和衍射性质、光学和电学性质、磁学半导体性质等。 粉末的熔点、蒸气压、比热及光学、X射线、磁学等性质除与同成分致密材料的差别不大外，与金刚石工具无关，所以本节不予介绍。本节只介绍颗粒形状、粒度及粒度组成、比表面、颗粒密度、粉末体密度及其测定方法［2］。 (1)粉末颗粒形状 粉末单颗粒的形状由生产方法决定，也与物质的分子或原原子排列的结晶几何学因素有关。 颗粒形状不外乎球形、近球形、多角形、片状、树枝状、多孔海绵状、碟形及不规则形。表1给出颗粒形状与制粉方法的关系。 表1粉末颗粒形状与制制粉方法 颗粒形状 生产方法 颗粒形状 生产方法 球形 气相沉积、液相沉积 树枝状 水溶液电解 近球形 气雾化、溶液置换 多孔海绵状 金属氧化物还原 片状 塑性金属机械研磨 碟状 蜗旋研磨 多角形 机械破碎 不规则形 水雾化、机械破碎、化学沉淀 粉末颗粒形状的观察方法多采用金相显微镜法，如光学显微镜、扫描电镜、透射电镜等。颗粒比较粗的粉末，可采用放大镜或肉眼观察。 为了较准确地表达粉末颗粒的形状，用6种形状因子表示，即：延伸度n=l/b、扁平度m=b/t、齐格指数(被定义为延伸度与扁平度的比值lt/b2)、球形度、圆形度、粗糙度。 这些形状因子都有具体规定，可全部用显微镜测定。形状因子中包括表面形状因子、体积形状因子、比