有机化学分析.doc

研究有机化合物的一般步骤和方法 ① 蒸馏、重结晶等分离提纯有机物的实验操作 ② 通过具体实例了解某些物理方法如何确定有机化合物的相对分子质量和分子结构 ③ 确定有机化合物实验式、相对分子质量、分子式的有关计算 从天然资源中提取有机物成分或者是工业生产、实验室合成的有机化合物不可能直接得到纯净物，因此，必须对所得到的产品进行分离提纯，如果要鉴定和研究未知有机物的结构与性质，必须得到更纯净的有机物。 1研究有机化合物的一般步骤和方法 （1）分离、提纯（蒸馏、重结晶、升华、色谱分离）； （2）元素分析（元素定性分析、元素定量分析）──确定实验式； （3）相对分子质量的测定（质谱法）──确定分子式； （4）分子结构的鉴定（化学法、物理法）。 2有机物的分离、提纯实验 一、分离、提纯 1．蒸馏 蒸馏是分离、提纯液态有机物的常用方法。当液态有机物含有少量杂质，而且该有机物热稳定性较强，与杂质的沸点相差较大时（一般约大于30oC），就可以用蒸馏法提纯此液态有机物。 定义：利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的操作过程。 要求：含少量杂质，该有机物具有热稳定性，且与杂质沸点相差较大（大于30℃ ）。 所用仪器：铁架台（铁圈、铁夹）、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、接受器等。如图所示： 特别注意：冷凝管的冷凝水是从下口进上口出。 蒸馏的注意事项 1、注意仪器组装的顺序：“先下后上，由左至右”； 2、不得直接加热蒸馏烧瓶，需垫石棉网； 3、蒸馏烧瓶盛装的液体，最多不超过容积的1/3；不得将全部溶液蒸干； 4、需使用沸石（防止暴沸） ； 5、冷凝水水流方向应与蒸汽流方向相反（逆流：下进上出）； 6、温度计水银球位置应与蒸馏烧瓶支管口齐平，以测量馏出蒸气的温度； 2．重结晶 定义：重结晶是使固体物质从溶液中以晶体状态析出的过程，是提纯、分离固体物质的重要方法之一。 重结晶常见的类型 （1）冷却法：将热的饱和溶液慢慢冷却后析出晶体，此法适合于溶解度随温度变化较大的溶液。 （2）蒸发法：此法适合于溶解度随温度变化不大的溶液，如粗盐的提纯。 （3）重结晶：将以知的晶体用蒸馏水溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤，再次析出晶体，得到更纯净的晶体的过程。 注意：若杂质的溶解度很小，则加热溶解，趁热过滤，冷却结晶；若溶解度很大，则加热溶解，蒸发结晶。 重结晶的首要工作是选择适当的溶剂，要求该溶剂：（1）杂质在此溶剂中的溶解度很小或溶解度很大，易于除去；（2）被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度，受温度的影响较大。 溶剂的选择： 　杂质在溶剂中的溶解度很小或很大，易于除去； 　被提纯的有机物在此溶液中的溶解度，受温度影响较大。 例如：苯甲酸的重结晶 3．萃取 利用溶液在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来，前者称为萃取剂，一般溶质在萃取剂里的溶解度更大些。 分液：利用互不相溶的液体的密度不同，用分液漏斗将它们一一分离出来。 所用仪器：烧杯、漏斗架、分液漏斗。 4．色谱法 从公元八世纪起，人们就已开始使用不同的手段制备有机物，但由于化学理论和技术条件的限制，其元素组成及结构长期没有得到解决。直到19世纪中叶，李比希在拉瓦锡推翻了燃素学说，在建立燃烧理论的基础上，提出了用燃烧法进行有机化合物中碳和氢元素定量分析的方法。准确的碳氢分析是有机化学史上的重大事件，对有机化学的发展起着不可估量的作用。随后，物理科学技术的发展，推动了化学分析的进步，才有了今天的快速、准确的元素分析仪和各种波谱方法。 分离、提纯题型训练 1．有机物的天然提取和人工合成往往得到的是混合物，假设给你一种这样的有机混合物让你研究，一般要采取的几个步骤是 （ ） A．分离、提纯→确定化学式→确定实验式→确定结构式 B．分离、提纯→确定实验式→确定化学式→确定结构式 C．分离、提纯→确定结构式→确定实验式→确定化学式 D．确定化学式→确定实验式→确定结构式→分离、提纯 2．下列属于分离、提纯液态有机物的操作的是 （ ） A．蒸馏 B．蒸发 C．重结晶 D．过虑 3． 天然色素的提取往往应用到萃取操作，现在有用大量水提取的天然色素，下列溶剂不能用来萃取富集这些天然色素的是 （ ） A．石油醚 B．丙酮 C．乙醇 D．乙醚 4．用一种试剂鉴别苯酚、1—己烯、碘化钾溶液、苯四种液体，应选用 ( ) A．盐酸 B．FeCl3溶液 Ｃ．溴水