气相色谱法测定苯系物.doc

093858 张亚辉 气相色谱法测定苯系物 一. 实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点； 2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。 二. 实验仪器与试剂 1. GC-2000型气相色谱仪，4台 2. 医用注射器，1支 3. 苯、甲苯、二甲苯混合物 三．实验原理 气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。 顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。本实验采用静态顶空气相色谱法。 色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。本实验采用归一化法。归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下： （1） 式中xi代表待测样品中组分i的含量，Ai代表组分i的峰面积，fi代表组分i的校正因子。 因为所测样品为同系物，我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）式可化简为 载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。 苯 甲苯 间二甲苯 对二甲苯 邻二甲苯 沸点 80.1 110.6 139.1 138.2 144.4 据表知，按沸点排序，苯甲苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯,因为沸点低的先出峰，而对二甲苯和间二甲苯沸点只相差0.9，故不能够分离开而共同显示一个峰。所以，第一个峰为苯，第二个峰为甲苯，第三个峰为对二甲苯和间二甲苯的混合物，第四个峰为邻二甲苯。 （2) 利用归一化法计算出分析物中各组分的相对百分含量。 含量(%) 苯 甲苯 间（对）二甲苯 邻二甲苯 4 下 70 8.306 44.669 37.01 10.015 4 下 85 9.466 45.544 34.865 9.758 3 下 70 9.049 45.862 35.275 9.814 3 下 100 9.137 45.769 34.735 10.36 1 下 75 9.041 46.318 34.69 9.951 1 下 100 10.314 45.295 34.252 10.139 平均值 9.173 45.618 34.636 9.935 上表平均值为去掉某些偏差比较大的数据后计算的的平均值，从表可看出，苯的百分含量9.173，甲苯百分含量45.618，间（对）二甲苯百分含量34.636，邻二甲苯百分含量9.935。 （3）不同柱温色谱峰的分离情况比较 序号 组份名 保留时间(分钟) 峰高(微伏) 峰面积(微伏*秒) 峰形 含量(%) 0 2.15 5525 77848.8 VV 8.306 1 3.825 18342 418659 VV 44.669 2 6.9 6504 346871.5 VV 37.01 3 8.767 2053 93860 VB 10.015 序号 组份名 保留时间(分钟) 峰高(微伏) 峰面积(微伏*秒) 峰形 含量(%) 0 0.483 151 2068 BV 0.096 1 1.058 237 5808.5 VV 0.271 2 1.592 15994 202917 VV 9.466 3 2.592 56449 976261.3 VV 45.544 4 4.425 22224 747356 VV 34.865 5 5.408 7739 209159.5 VB 9.758 序号 组份名 保留时间(分钟) 峰高(微伏) 峰面积(微伏*秒) 峰形 含量(%) 0 0.975 7983 53066.3 VV 9.049 1 1.792 26313 268951.5 VV 45.862 2 3.258 9201 206860.5 VV 35.275 3 4.092 3330 57552 VB 9.814 序号 组份名 保留时间(分钟) 峰高(微伏) 峰面积(微伏*秒) 峰形 含量(%) 0 0.567 13981 64981.3 VV 9.137 1 0.85 55216 325513 VV 45.769 2 1.358 27048 247035.5 VV