第5章元素及官能团定量研究.pptVIP

第五章 元素及官能团定量分析 第一节 元素定量分析 第二节 官能团定量分析 第三节 物质含量分析 第一节 元素定量分析 元素定量分析是研究有机化合物的最基本的步骤之一。 目的：测定未知物中各种元素的百分含量。 通常测定的元素有C、H、N、X、S、P等。 由元素的百分含量可以求得该化合物中各元素的组成比，从而得出实验式，继而由所测的分子量求出分子式。 C、H的测定 有机化合物在燃烧管内，在氧气流中燃烧分解，其中 然后，再经过加热至500℃的AgMnO4氧化质使全部定量氧化，分别以适量的吸收剂吸收，用重量法称重。 仪器装置 各部件作用： 上部的精制管盛满AgMnO4分解产物，以分解除去N2及各种氮化物；下部为冷却肼，冷却O2。 调节流速计； 指示流速至30～40ml/min 一侧装有MgClO4以吸收O2气流中的水蒸气；另一侧装有CaO以吸收氧气流中的CO2。 两灯维持样品燃烧温度在500℃左右，样品放于两灯之间。 维持靠吸收管部位的温度不低于150 ℃，以便把水汽全部赶入水吸收管。 盛有无水MgClO4，用来定量吸收气流中的水分。 定量吸收CO2。 装水MgClO4，防止吸气装置中的湿气进入吸收管或燃烧管。 减低气体通过吸收装置时所受到的阻力，使吸收管中的压力大致与大气压相同，以免气体从各处街头处的橡皮管上逃出，或当管内的压力太小时，防止空气中