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分析气相色谱法在测定有机物中的应用 　　摘要：气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱法在食品安全检测中也被经常使用，本文主要介绍了它的特征、原理和定向、定量方法。 　　关键词：气相色谱法； 有机物测定； 　　1、气相色谱法分析 　　目前由于使用了高效能的色谱柱，高灵敏度的检测器及微处理机，使得气相色谱法成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析方法。气相色谱法又可分为气固色谱（GSC）和气液色谱（GLC）：前者是用多孔性固体为固定相，分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物；而后者的固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上。由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。质谱法（Mass Spectrometry）是在真空条件下将待测物质电离（EI、CI），通过质量分析器分析产生的离子的质荷比来反推物质分子量（分子式）的分析方法。质谱法是唯一一种可以确定分子式的方法，是解析有机物结构的强有力工具，对物质的定性至关重要。 　　1.1气相色谱法特点 　　高灵敏度：可检出10-10 g的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。 　　高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。 　　c、高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。 　　d、速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。 　　e、应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。 　　f、所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。 　　g、设备和操作比较简单，仪器价格便宜。 　　2、气相色谱法原理 　　气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。 　　3、气相色谱流程 　　载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。 　　4、气相色谱仪 　　由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和测系统是仪器的核心。 　　5、定性方法 　　5.1 利用已知物保留值对照定性 　　利用已知物保留值对照定性是色谱分析中比较可靠的定性方法，主要的定性参数就是保留值。当固定相和操作条件严格不变时，任何一种物质都有确定的保留值。在同一条件下，分别测定已知物和待测物的保留值，然后比较定性。也可以将已知物加到待测物中，通过比较加入前后色谱峰的变化来定性。 　　5.2 利用保留值经验规律定性 　　对于没有单标的混标组分，可以分析组分的沸点高低或不同组分与固定相作用力大小的差异来确定组分。如针对同系物可以采用碳数规律，对于同分异构体可以根据异构体极性的大小来确定等。 　　5.3 利用选择性检测器定性 　　各种类型的检测器对不同类别化合物的响应机理是不同的，即有选择性响应。用选择性检测器定性，只能确认某一类化合物存在，而不能指出具体是哪一种组分。 　　5.4 利用标准谱库对照检索定性 　　因为色谱柱的分离不是万能的，有时会有两种物质重叠在一起，而含量低的组分容易被含量高的组分掩盖。另外，对于结构相似的同分异构体，谱库检索的结果可能都一样，这时需要分析色谱柱与被分离物质的性质或者查阅文献资料来判断同分异构体的出峰顺序，进而才能准确地定性。 　　5.5 利用碎片离子反推物质的结构 　　跟据质谱仪所得到的碎片离子和有机物的裂解规律来反推物质的结构。对于谱库中没有的物质，例如新合成的有机物，则只能采用该方法和紫外、红外、核磁等手段联用来反推其结构。 　　6、定量方法 　　6.1定量校正因子 　　6.1.1校正因子 　　定量分析的依据是待测组分的质量或浓度与检测器的响应值成正比。校正因子的物理意义就是单位峰面积所代表的物质的质量和浓度，主要由仪器的灵敏度决定。 　　6.1