第二节室内空气中主要污染物的测定-有机物的测定教程方案.ppt

（三）乙酰丙酮分光光度比色法 （GB／T 15516-1995）空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 管号 0 1 2 3 4 5 6 甲醛标准溶液(5μg/ml)体积(ml) 0.00 0.20 0.80 2.0 4.0 6.0 7.0 水体积(ml) 10.00 9.80 9.20 8.00 6.00 4.00 3.00 乙酰丙酮溶液（ml） 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 混匀，置于沸水浴中加热3min，取出冷却至室温 甲醛的含量（μg） 0.00 1.0 4.0 10.0 20.0 30.0 35.0 用1cm吸收池，以水为参比，于波长413nm处测定吸光度 （三）乙酰丙酮分光光度比色法 （GB／T 15516-1995） 思考样品分析步骤？ 以甲醛含量（ug）为横坐标，以校准吸光度A-A0为纵坐标，计算回归方程，y=bx+a. 思考： 根据回归方程推导环境空气中甲醛的浓度？ 注意： ① Ax要在标准曲线范围内 ② 要扣除空白, 标液扣空白;样品扣空白。 ③ 同步操作（标准液和待测溶液） ④凡是条件改变必须重做标准曲线： 1）不同人；2）天气；3）光度计不同 。 ①储备溶液：取2.8ml甲醛溶液（含甲醛36％～38％）于1L容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度大致为1mg/mL （可稳定3个月）,其准确浓度用下述碘量法标定。 ②标定。 同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用的硫代硫酸钠标准溶液体积（V1）。平行滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差不应大于0.05mL，取其平均值。 量取20.00mL甲醛标准贮备溶液 于250mL碘量瓶中 加入20.00mL碘标准溶液和 15mL1mol/L氢氧化钠溶液 放置15min 加入20mL 0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min 用0.1000mol/L硫代硫酸钠 标准溶液滴定至浅黄色 加入1mL0.5%淀粉溶液， 继续滴定至刚使蓝色消失为终点 记录滴定所用硫代硫酸钠 标准溶液的体积（V2） 直接碘量法 利用返滴定法进行甲醛标准贮备溶液的标定： HCHO + I2 + H2O = 2HI + HCOOH 过量的I2用硫代硫酸钠溶液滴定： I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62- 根据化学计量数比关系 甲醛标准溶液： 将甲醛贮备液用吸收液或水稀释成甲醛标准溶液 例如：酚试剂法中用吸收液原液（即酚试剂）来配制甲醛标准溶液 甲醛如直接吸收在纯水中，则很不稳定，放置3-4h降低约10%，放置24h将降低约68%。当在0.005%酚试剂做吸收液中，则放置24h都是稳定的。如甲醛标准溶液宜用含0.005%酚试剂吸收液配制。 1.原理 空气中的甲醛在酸性条件下吸附在涂有2，4二硝基苯肼的6201担体上，生成稳定的甲醛腙。用二硫化碳洗脱后，经OV-色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器测定，进行定性定量分析。 （回顾：如何进行定性定量） 2.采样 采样管内装150mg吸附剂，两端用玻璃棉堵塞，用胶帽密封。采样时，取下采样管两端的塑料密封帽。将采样管的进气口玻璃棉取出，向管内吸附剂上加一滴2mol/L的盐酸溶液，然后，再用玻璃棉堵好。将加入盐酸溶液的一端垂直朝下，另一端连接在大气采样机上，以0.5L/min的流量，采气50L。 ①气相色谱测试条件 分析时，应根据气相色谱仪的型号和性能，制定能分析甲醛的最佳测试条件； 柱温：230℃ 检测室温度：260℃ 汽化室温度：260℃ 70ml/min 40ml/min 450ml/min 原理：含甲醛的空气扩散流经传感器，进入电解槽，被电解液吸收，在恒电位工作电极上发生氧化反应，反应式如下： 工作电极： 辅助电极： 总反应： AHMT法在室温下就能显色，抗干扰能力强，如SO2、NO2共存时不干扰测定，灵敏度比较高。 酚试剂法在常温下显色，高浓度SO2有干扰。且灵敏度比其他比色方法都好。 乙酰丙酮比色法对共存的酚和乙醛等无于扰，操作简易、重现性好。 气相色谱法样品处理较为繁琐，选择性好，干扰因素小。 电化学法抗干扰能力差，但可以现场读数。 居住区大气中苯、甲苯、二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法（GB 11737-89) 1.方法原理 空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢火焰离子经检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。 《环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》（HJ584-2010）活性炭管 《环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法》（HJ583-2010）Tenax采样 居