纳米二氧化钛的制备及其光催化活性评价..doc

实验八 纳米二氧化钛的制备及其光催化活性评价 实 验 报 告 学院：化学化工学院 班级：应121-1班 姓名：王悦悦 耿佳琳 学号：201269503130 201269503131 纳米二氧化钛的制备及其光催化活性评价 应121-1班 王悦悦 201269503130 耿佳琳 201269503131 实验目的 1、了解纳米TiO2的性质及应用。 2、掌握溶胶-凝胶法制备纳米TiO2的原理和方法。 3、掌握检验纳米TiO2光催化性能的一般方法。 4、掌握离心机、分光光度计等仪器的使用方法。 5、培养自主设计及完成实验的能力，提高学生综合运用所学知识解决实际问题的能力及创新能力。 实验原理 纳米TiO2化学性能稳定,常温下几乎不与其它化合物反应,不溶于水、稀酸,溶于氢氟酸和热浓硫酸。不与空气中CO2 ,SO2 ,O2等反应,具有生物惰性。纳米TiO2具有热稳定性,无毒性。与硫酸氢钾或与氢氧化碱或碳酸碱共同熔融成钛酸碱后可溶于水。相对密度约4.0。熔点1855℃。 纳米TiO2的比表面积大，表面张力大，熔点低，磁性强，光吸收性能好，特别是吸收紫外线的能力强，表面活性大，热导性能好，分散性能好等。纳米TiO2作光催化剂，可以在抗菌除雾、空气净化、废水处理、化学合成及燃料敏化太阳能电池等方面显示出广阔的应用前景。 目前，纳米TiO2 的制备方法很多，一般可以分为物理法和化学法。常用的物理法有气相冷凝法、粉碎法和真空冷凝法。化学法可分为固相法、液相法（TiCl4液相水解法、溶胶-凝胶法、超临界CO2干燥法、微乳液法、水热合成法、均匀沉淀法、超声化学法等）和气相法（TiCl4氢氧火焰水解法、TiCl4气相氧化法、钛醇盐气相水解法、钛醇盐热裂解法、惰性气体原位加压(IGC)法等）。本实验采用溶胶-凝胶法制备TiO2。 纳米TiO2的制备：制备溶胶所用的原料为钛酸四丁酯、水、无水乙醇、以及冰醋酸。反应物为和水，分相介质为冰醋酸可调节体系的酸度防止钛离子水解过速，使在中水解生成，脱水后即可获得TiO2 。在后续的热处理过程中，只要控制适当的温度条件和反应时间，就可以获得金红石型和锐钛型二氧化钛。 钛酸四丁酯在酸性条件下，在乙醇介质中水解反应是分步进行的，总水解反应表示为下式，水解产物为钛离子溶胶。+4+4 一般认为，在含钛离子溶胶中钛离子通常与其他离子相互作用形成复杂的网状集团。上述胶体系静置一段时间后，由于发生胶凝作用，最后形成稳定凝胶。 +2+4 +2+4 光催化活性评价：根据降解有机物的性质，能催化降解亚甲基蓝和甲基橙，其降解速度与活性有关，可以通过测量单位时间内被降解有机物浓度降低量来确定的活性，而有机物的浓度可以通过分光光度计测得。 仪器试剂 试剂：钛酸丁酯、无水乙醇、冰醋酸、亚甲基蓝、甲基橙、盐酸、蒸馏水 仪器：恒温磁力搅拌器、搅拌子、量杯、恒压漏斗、量筒、烧杯、胶头滴管、电子天平、玻璃棒、恒温水浴箱、坩埚、马弗炉、研钵、紫外光灯、离心机 实验步骤 纳米TiO2的制备： 室温下用完全干燥的量筒取10mL钛酸丁酯，缓慢滴入到35mL无水乙醇中，并用磁力搅拌器强力搅拌10min,混合均匀，形成黄色澄清溶液A。 将4mL冰醋酸和10mL蒸馏水加到另35mL无水乙醇中，剧烈搅拌10mL得到溶液B，滴入1-2滴盐酸，调节PH使PH3。 室温水浴下，在剧烈搅拌下用胶头滴管将溶液A缓慢滴入溶液B中，滴速约为3mL/min，滴加完毕后得浅黄色溶液，继续搅拌半小时后，40℃水浴加热，瓶口放入蒸发皿，1h后得到白色凝胶。 将溶胶在电炉上烘干，分别在500、600℃下热处理得到白色粉体。 光催化活性评价： 称取0.1g已研磨好的与量杯中，加入70mL10mg/L的亚甲基蓝溶液。放入充气管，再插入紫外灯，打开紫外灯反应半小时。反应结束后，离心，取上清液测量其吸光度，根据反应前后吸光度的变化获得降解率。 称取0.1g已研磨好的与量杯中，加入70mL甲基橙溶液。放入充气管，再插入紫外灯，打开紫外灯反应半小时。反应结束后，离心，取上清液测量其吸光度，根据反应前后吸光度的变化获得降解率。 称取0.1g已研磨好的与量杯中，加入70mL无水乙醇溶液。放入充气管，再插入紫外灯，打开紫外灯反应半小时。反应结束后，用气相色谱测定样品成分及含量。 数据处理 纳米TiO2的制备： mTiO2=2.0624g 光催化活性评价： 亚甲基蓝原液： 甲基橙原液： 亚甲基蓝溶液： mTiO2=0.1067g 甲基橙溶液： mTiO2=0.1042g 注意事项 乙醇、钛酸丁酯是易燃品，避免与明火接触。 盐