季戊四醇油酸酯的合成工艺-1.pptVIP

季戊四醇油酸酯的合成工艺 材化092 周娉婷 张凯雄徐鹏飞 季戊四醇油酸酯概况 季戊四醇油酸酯(简称 PETO)是一种受阻多元醇酯，它不仅具有优异的热稳定性和氧化稳定性还具有良好的水解稳定性、低温流动 性、粘温性能、润滑性能，而且生物降解性好、无毒，在很多方面可以替代植物油，广泛应用于航空、金属加工、纺织、制革等领域 1　 材料与方法 1 . 1　 主要原料、 试剂 季戊四醇、 油酸、 对甲基苯磺酸、 甲基苯等试剂均为分析纯。 1 . 2　 主要仪器 油浴锅 , S312型电动搅拌器 , Nexus470傅立叶 红外分析仪 ,分子蒸馏。 1 . 3　 实验方法 1 . 3 . 1　 季戊四醇油酸酯的合成工艺 2　 结果与讨论 2 . 1　 单因素实验 2.1.1　 反应时间对酯化率的影响 　 在油酸、 季戊四醇摩尔比 4.0 ∶ 1,反应温度 140℃,催化剂用量为反应物总质量的 0 . 8%条件下 ,研究反应时间对酯化率的影响 ,结果见图 1。 2 . 1 . 4　 甲苯用量对酯化率的影响 　 取油酸、 季戊四醇摩尔比 4.0 ∶ 1,催化剂用量为反应物总质量的0 . 6%,反应温度 150℃,反应 3 h,研究携水剂甲苯用量对酯化率的影响 ,结果见图 。 　　 随着甲苯用量的增加 ,催化剂活性增加 , 反应温度有所下降。由图 可见 ,当甲苯用量超过反应物总质量的 10%时 ,酯化率提高不明显 ,反而略有下降 ,但甲苯用量也不能过少 , 否则反应温度升高 , 会使产品色泽加深 ,副产物增加 , 所以选甲苯用量 10%为宜。 2 . 1 . 5　 物料摩尔比对酯化率的影响 　 在催化剂用量为反应物总质量的 0 . 6% ,反应150℃,反应时间 3 h条件下 ,研究物料摩尔比 (油酸 /季戊四醇 )对酯化率的影响 ,结果见图 。 2 . 2　 正交实验 选定反应时间、 反应温度、 物料摩尔比 (油酸 /季戊四醇 )和催化剂用量 4个因素为自变量 ,各选 4个水平 ,以酯化率为响应值 ,进行正交实验 ,因素水平见表 1,实验结果见表2。 的要求比较高; ③产品色泽加深 ,品质下降 (双键反应 ) ,因而反应温度不宜太高 ,本实验选择 B3 这个水平。对于催化剂用量这个因素来说 , C2 是最好的水平。对于物料摩尔比这个因素来说 ,D2是最好的水平。综上所述 ,组合 A2B3 C2D2酯化率可能最高。 2. 3　产品分离纯化 利用分子蒸馏技术对粗产品进行分离纯化,其主要的是去除原料中过量的油酸。在操作温160℃、压力1 Pa的条件下, 得到酸值小于1mgKOH/g、黄色透明的产品。 * * 1 . 3 . 2　 酸值测定 　 按 G B /T 1688 - 1995进行。 1 . 3 . 3 产品 FT - I R检测 　用液膜法对产品进行 红外分析 ,分辨率设定为 4 cm- 1,用空气冷却的DTGSTEC检测器 ,进行全波段扫描 ( 4 00～4 000cm- 1) ,每个样品扫描 32次。 　　 由图 可见 ,在反应进行的前阶段 ,随着反应时间的延长 ,酯化率不断上升 , 3 h达到最大值 ,随着时间的继续延长酯化率有所下降 ,其原因可能是在水、 催化剂、 高温条件下 ,反应向逆反应方向进行 ,部分酯水解出酸 ,使反应酯化率下降。所以反应时间选择 3 h左右。 2. 1. 2　反应温度对酯化率的影响　 在油酸、季戊四醇摩尔比4.0∶1,催化剂用量为反应物总质量的0.8%的条件下,反应3h,研究反应温度对酯化率的影响,结果见图2。 　　 由图 2可见 ,随着反应温度的升高 ,反应速度加 快 ,酯化率不断上升 ,到 150℃时上升的趋势平缓, 160℃ 酯化率仅比 150℃提高了 0 . 29% ,考虑到温度的升高不但增加能源的损耗、 对设备的要求也比较高、 副反应增加 ,因而反应温度定在 150℃ 左右。 2 . 1 . 3　 催化剂用量对酯化率的影响 　 取油酸、 季戊四醇摩尔比 4.0 ∶ 1,反应温度 150℃,反应 3 h,研究催化剂用量对酯化率的影响 ,结果见图 3。 　　 由图 3可见 ,酯化率随催化剂用量的增大呈上升趋势 ,当催化剂用量达到 0 . 6%后 ,酯化率变化不大 ,考虑经济性 ,催化剂用量定在 0 . 6%左右。 　　 由图可见 ,随油酸的增加 ,酯化率有所上升 ,但上升的趋势不是很大 ,当油酸与季戊四醇摩尔比为 4.4 ∶ 1时 ,酯化率达到最高 ,为 91 . 75%,因而选择在物料摩尔比 4.4 ∶ 1左右进行正交实验。 　　 由表 2可以看出 ,在油酸与季戊四醇的酯化反应中 ,因素的影响