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白酒气相色谱分析方法及误差分析 　　白酒气相色谱分析法主要酯类物质的测定宜用外标法;醇、醛、酯的测定宜用内标法;微量成分的定量分析宜用双内标法;单体香精香料的分析宜用归一化法。降低消除气相色谱误差的方法有：过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件、准确校正因子、进样速度适宜、合理调节输出信号的衰减、定期老化色谱柱、定期清理色谱柱头、正确配制和使用标样及内标物。 　　在白酒生产过程中，为了更好地评价白酒的质量除了感官品评之外，分析其微量成分也是一个重要方面。要确定白酒中微量成分的含量，最适宜及最简便的方式是采用气相色谱分析。 　　1、色谱柱的选用 　　白酒色谱分析使用的仪器为气相色谱仪，其核心是色谱柱，色谱柱主要分为填充柱和空心毛细管柱两类。在选用色谱柱时，应保证所测主要组分完全分离。在白酒行业，填充柱应用较为普遍，填充柱根据固定液的不同分为DNO(邻苯二甲酸二壬酯)柱和PEG(聚乙二醇)柱两种。 　　1.1PEG填充柱 　　分析白酒中主要微量成分时，由于己酸乙酯先于乳酸乙酯通过填充柱，特别是做快速分析时，己酸乙酯容易成为乙醇拖尾上的峰，造成较大的分析误差。在使用DNP填充柱时，己酸乙酯最后通过填充柱，克服了以上弊端，所以在分析浓香型白酒时，宜选用DNP填充柱。 　　1.2毛细管柱 　　一般为交联键合聚乙二醇柱，酸性聚乙二醇柱能耐水基样品的损害。毛细管柱分析条件要求较高，主要用来进行科研分析，可分析白酒中的50多种微量成分。 　　2色谱分析定量方法 　　白酒气相色谱分析方法主要有3种：外标法、归一化法、内标法，3种分析方法各有其优缺点。对于数据的处理，目前主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。 　　2.1外标法 　　又称已知样品校正法或标准曲线法，具体方法为配制已知浓度的标准样进行色谱分析，计算出校正因子，然后在与标准样相同的操作条件下，注入同样体积的被分析试样，根据已求校正因子获得被分析试样中微量成分的含量。一般常规快速控制分析适宜采用此法，例如半成品粮食酒的入库验级把关。该方法操作简单，分析结果的准确性主要取决于进样量的重复性及操作条件的稳定程度。 　　2.2归一化法 　　当被测样品中的所有组分都能流出色谱柱，并且在色谱图上都显示色谱峰时，可采用此法直接进样计算各组分的百分比含量。此法简便、准确，进样量的变动与结果无关，仪器与操作条件稍有变动时，对结果影响也较小。缺点是要求被测样品中组分不能太多，而且必须都能流出色谱柱并能被测量。 　　2.3内标法 　　当试样中所有组分不能全部出峰，或只要求测定试样中部分组分时，可采用此法。此法的优点是进样量不要求严格控制，可避免进样量变化造成的误差。由于每次分析都要准确向被测试样中加入内标物，并且分析时间较长，不适用于快速控制分析。 　　3定量分析方法的合理选用 　　在实际分析过程中，应根据不同的分析需要合理选用定量分析方法，最大限度地降低分析误差。 　　3.1主要酯类物质的测定 　　常规分析时，如果只检测白酒中的主要酯类物质，宜选用外标法。使用同一台色谱仪，采用外标法及内标法分析同一白酒样品，测得的己酸乙酯含量。 　　由数据对比可知，采用外标法分析结果的重复性较好。在测定白酒中的己酸乙酯时，尽管国家推荐性标准要求采用内标法，从准确性和快捷性考虑，宜选用外标法进行分析。 　　3.2主要的醇、醛、酯成分的测定 　　当测定白酒中主要的醇、醛、酯成分时，色谱柱应选用DNP填充柱，分析方法宜选用以乙酸正丁酯作内标的内标法，该方法可定量白酒中15种左右的主要微量成分。 　　3.3各种微量成分的定量分析 　　白酒质量的高低，取决于白酒中各种微量成分的协调作用。在实际生产中，特别是在科研试验中，为了提高白酒的质量，就要对白酒中的各种微量成分进行定量分析，这时色谱柱应选用毛细管柱，分析方法应采用内标法。使用毛细管柱分析时，由于内标物叔戊醇不易购买，一般采用乙酸正戊酯、2-乙基正丁酸作内标的双内标分析方式。 　　3.4单体香精香料的分析 　　配制色谱分析用标准样时，为了保证标准样的准确性，在配制前应对所用单体香精香料进行分析，确定其含量，这时宜选用归一化法。 　　4气相色谱误差分析 　　己酸乙酯含量是国家浓香型白酒标准控制的指标之一，按国家推荐性检验标准要求，用气相色谱分析己酸乙酯含量时，对同一样品两次测定值之差不得超过5%。在实际分析过程中，应最大限度地减小各种分析误差。色谱分析误差除受色谱仪和色谱柱本身的特性决定之外，还受各种操作条件、温度设置、载气流量及其他外界因素的影响。 　　4.1载气气体须过滤净化 　　载气中的水分能对色谱柱特别是毛细管柱造成较