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城市饮用水水源四氯化碳检测结果分析 　　摘要：随着经济的发展，城市化水平不断提高，饮用水逐步成为城市生存环境的基础和命脉。这就迫切要求提高饮用水的处理技术，提高饮用水的安全级别，满足广大群众日益增高的生活需求。饮用水的检验是我国水质监督与管理凭借的一项重要手段，如何进一步提高水处理技术，如何应对水质检验领域提出的新目标,已经成为摆在人们面前的一道难题。 　　关键词：四氯化碳检测；讨论；检测工艺 　　中图分类号：F291.1 文献标识码：A 文章编号： 　　引言 　　四氯化碳是《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)中重要的常规检测指标。四氯化碳具有致癌、致畸、致突变作用，长期接触将对人体产生严重影响。《生活饮用水标准检验方法》(GB5750.8-2006)中规定四氯化碳的测定方法有填充柱气相色谱法和毛细管柱气相色谱法，本文采用毛细管柱气相色谱法测定某水样中三氯甲烷和四氯化碳。 　　一、实验室四氯化碳检测方法 　　材料与方法 　　1.1仪器与试剂 安捷伦GC7890A型气相色谱仪-电子捕获检测器(ECD)，DB-VRX色谱柱。四氯化碳(国家标准物质，浓度1.000mg/mL)、甲醇(色谱纯)、抗坏血酸、去离子水（新煮沸后放冷）。 　　1.2 色谱条件 　　1.2.1顶空瓶条件。顶空瓶平衡温度为40℃，平衡时间为1h，取顶部空间气体测定，取样量20μL。 　　1.2.2 色谱条件。高纯N2载气，柱流量为3mL/min；进样器温度为150℃；检测器温度为250℃；柱温为55℃。 　　1.3标准溶液配制 　　取四氯化碳国家标准物质1.00mL，加入到盛有约25mL甲醇的50mL容量中，用甲醇定容至刻度，此为标准使用液。取1.0mL标准使用液于100mL容量瓶中，纯水定容，此为标准使用液，浓度为p(CCl4)=0.20μg/mL。 　　1.4 样品 　　1.4.1样品制备。顶空瓶使用前在120℃烘烤2h。自来水采样时先加0.3-0.5g抗坏血酸于样品瓶内，取水至满瓶，密封低温保存，24内完成测定。 　　1.4.2 样品处理。在空气中不含有卤代烷烃等有机气体的实验室，将水样倾倒出至100mL刻度处，放在40℃恒温水浴中平衡1h。 　　1.4.3样品测定。抽取顶空瓶内液上空间气体20μL，平行测定二次。 　　二、结果与讨论 　　2.1、色谱柱的选择DB-VRX色谱毛细管柱对挥发性卤代烷烃等有机物的分离效果较好，四氯化碳是欧洲红色名单中的挥发性有机物，该色谱柱对其具有较好的选择性。 　　2.2、顶空平衡温度和时间的选定。 我们选择国家标准检验方法规定的在40℃下恒温1h作为平衡条件。 　　2.3、标准曲线。取0、0.50、1.00、2.00、4.00mL标准使用液，分别加入到5个200mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，混匀，配制成四氯化碳浓度为0、0.5、1.0、2.0、4.0μg/L的标准溶液系列。再倒入5个顶空瓶至100mL刻度处，加盖密封，于40℃恒温水浴中平衡1h，各取顶部空间气体20μL注入色谱仪。四氯化碳标准系列测定结果回归方程为y=8222.5x-51.0，相关系数为0.9996 　　2.4、检出限及测定下限。将纯水空白进样11次，以3倍空白标准偏差为样品的检出限，经计算，四氯化碳的检出限为7.5×10-3μg/L；同时，以4倍检出限为测定下限，经计算，四氯化碳的测定下限为0.03μg/L。 　　2.5、加标回收率试验。取自来水水样于200mL容量瓶中，加入CCl4(0.20μg/mL)的标准使用液，定容至刻度。在相同条件下做3次平行测定，计算加标回收率。其加标回收率为97.0%。 　　2.6、精密度试验。分别测定标准溶液和自来水样品各6次，计算相对标准偏差。可见标准溶液中四氯化碳的相对标准偏差为4.0%；自来水中四氯化碳的相对标准偏差为3.7% 　　2.7、重复进样的次数对结果的影响 对已平衡后的同一样品(四氯化碳：0.93μg/L)，连续取样测定，观察每次进样与第1次进样响应值的相对偏差，第2次进样与第1次进样四氯化碳浓度的相对偏差为2.5%；第3次进样与第1次进样的相对偏差为5.2%。因此，进行平行样测定时，可从同一个顶空瓶中取样测定。 　　 三、相关检测工艺 　　3.1严格规范检验工艺程序。目前，国内饮用水检验机构普遍在执行的、并由政府主管部门认可的水检验工艺程序是：（1）按规定采集和保存水样，在水样采集地点直接进行消毒剂指标游离余氯、PH、浑浊度等的即时检验。（2）将样品送到实验室逐一编号，根据检验项目的不同分别送至其他分析室，各分析室按照自身的检验任务进行操作。（3）各分析室将检验完毕的样品储存在样品管理室，统一汇总各项检验结果。这种检验程序操作人员