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红外原理图
色散型红外光谱仪光路图傅里叶变换红外光谱仪构造示意图固体样品测定流程示意图制备KBr空白压片(高纯KBr可不做)空气(高纯KBr时)背景扫描Background Scan制备固体样品和KBr压片样品扫描Sample Scan谱图处理1.把仪器主机插头和计算机主机插头插入排插中,首先打开稳压电源的开关,然后打开排插电源;开仪器主机电源(开关在仪器后面),预热20min左右;开启计算机。2.样品处理:(在预热的过程中操作,以便节省时间)在玛瑙研钵中分别研磨少量KBr粉末(用来做本底),固体样品和KBr粉末的混合物(比例约1:100~300,用来测样)至2.5微米以下(大约需时2~3min),装样。取样和装样时,药品匙不能混合使用,应分别装不同的样品。测定多个样品时,中间需要清洗附件,应非常小心地拿放玛瑙研钵,附件先用自来水冲洗干净,然后用蒸馏水冲洗,再用乙醇润洗,最后放入干燥器中。3.测试:(1)双击打开桌面omnic应用程序,当右上角Bench Status旁出现“√”,即可进行测量。(2)测试本底:把装本底KBr的样品槽轻轻推进光路中,点击工具栏中Collect,点击其下collect background (或直接点击工具栏中第一个图标collect background),按ok即收集本底谱图,测试完后按yes加到窗口中。(3)测试样品:把装样品的样品槽轻轻推进光路中;点击工具栏中Window,点击其下的new window,新建窗口;点击工具栏中collect,点击其下的collect sample(或直接点击工具栏中第二个图标collect sample),按ok即收集样品谱图,测试完后按yes加到窗口中。(4)图谱处理或保存:在工具栏中File或Edit进行文件保存或编辑处理。 A.若需要做曲线平滑,点击工具栏中的Process,再点击其下的Smooth…,根据需要设定平滑的数据,平滑完后可以删掉原始的曲线,(选中原始曲线,点击工具栏中的第八个剪刀图标即可),保存平滑后的曲线。B.若需做基线校正,应先把图转换为ABs形式(点击工具栏中第三个图标ABs即可),再进行自动基线校正(点击工具栏中第六个图标即可),校正后的图为红色,选中原有图(此时,绿色变为红色)删除,可再把图转换为透过率形式(点击工具栏中第四个图标%T即可)C.若想看几个图的叠加图,点击工具栏中的Window,再点击其下的New Window…,然后在这个窗口中打开想要叠加的图谱即可。4.测试完后,关闭测试窗口,退出程序;关闭仪器主机电源,点击“开始”,关计算机,关插排电源和稳压电源的开关,拔出插排中仪器插头。 5.清洗所用的附件,并放回原处;KBr瓶放回干燥器中。6.使用后登记:认真记录每次开机时间、使用者、测试样品名、样品数、机器运转情况、指导老师等。傅里叶变换红外光谱仪使用说明第一步:接通电脑、红外光谱仪电源,打开电脑,预热15分钟。第二步:点击电脑桌面上OMNIC图标,进入红外界面。第三步:点击采集按钮,在下拉菜单选择采集设置,进行扫描次数等相关参数的设定,设定完成后点击确定(这一步也可以不进行,按系统默认值进行谱图采集)。第四步:将压好的溴化钾晶片放入样品仓,关好仓门。点击采集按钮,在下拉菜单选择采集背景,进行背景采集。也可以直接选择采集样品,出现采集背景对话框,点击确定,窗口中会出现背景干涉图(每次采集样品都需要进行相关背景的采集或者对已知背景进行扣除)。第五步:背景采集完成后,将溴化钾晶片取出,将样品放入样品仓,关好仓门。如果第四步点击的是采集背景,这一步选择采集样品,出现样品干涉图;如果第四步点击的是采集样品,这一步放入样品后,电脑上会自动出现样品干涉图。第六步:使用快捷图标进行背景扣除或其它操作。一张样品谱图采集完毕。如果需要同时出现好几个谱图以便比较,可以更换样品仓里的样品,重复第五步即可。第七步:对谱图进行保存。系统有默认保存路径,也可自己选择保存路径。第八步:输出谱图及相关信息。点击文件,在下拉菜单选择打印即可输出谱图。红外压片制样步骤第一步:取1-2mg干燥试样放入玛瑙研钵中,加入100mg左右的溴化钾粉末,磨细研匀。第二步:按顺序放好压模的底座、底摸片、试样纸片和压模体,然后,将研磨好的含试样的溴化钾粉末小心放入试样纸片中央的孔中,将压杆插入压模体,在插到底后,轻轻转动使假如的溴化钾粉末铺匀。第三步:把整个压模放到压片机的工作台垫板上,旋转压力丝杆手轮压紧压模,顺时针旋转放油阀到底,然后,缓慢上下压动压把,观察压力表。当压力达到 6MPa时,停止加压,维持3-5min第四步:反时针旋转放油阀,压力解除,压力表指针回到“0”,旋松压力丝杆手轮,取出压模,即可得到固定在试样纸片孔中的透明晶片。将试样纸片小心放在磁性样品架的正中间。试
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