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[第七章原子发射光谱分析
原子发射光谱的波长取决于跃迁前后两能级的能量差,即 (2) 交流电弧 2、 高压火花 (1)特点: 稳定性优于电弧 放电瞬间能量很大,产生的温度高(10000K以上),激发能力强,某些难激发元素可被激发,且多为离子线 放电间隔长,使得电极温度低,蒸发能力稍低,适于低熔点金属与合金的分析; 背景较大,检出限差,不适宜作痕量元素分析 预燃时间较长,分析速度较慢。 3、 等离子体 二、光谱仪(分光系统) 激发试样获得的复合光分解为按照波长顺序排列的单色光(光谱),并进行观测或记录的仪器——光谱仪(摄谱仪) 乳剂特性曲线 2、发射光谱分析根据接收光谱辐射方式的不同分为三种: 看谱法、摄谱法和光电法 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 1、目视法 用眼睛来观测谱线强度的方法称为目视法(看谱法)。 这种方法仅适用于可见光波段。常用的仪器为看谱镜。看谱镜是一种小型的光谱仪,专门用于钢铁及有色金属的半定量分析。 2、摄谱法 摄谱法是用感光板记录光谱。将光谱感光板置于摄谱仪焦面上,接受被分析试样的光谱作用而感光,再经过显影、定影等过程后,制得光谱底片,其上有许多黑度不同的光谱线。然后用映谱仪观察谱线位置及大致强度,进行光谱定性及半定量分析。用测微光度计测量谱线的黑度,进行光谱定量分析。 3、光电法 光电法用光电倍增管检测谱线强度。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 三、摄谱法的观测设备 1、光谱投影仪(映谱仪)——放大投影谱片 光谱定性分析,一般放大倍数为20倍 2、测微光度计(黑度计)——测量感光板上所记录的谱线的黑度,用于光谱定量分析 (1)感光板 玻璃板为支持体,涂抹感光乳剂 (AgBr+明胶+增感剂)。 感光: 2AgX+2hυ→Ag+X2 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. (2) 谱线黑度 感光板受光变黑程度常用黑度S表示——主要取决于曝光量H,曝光量等于感光时间t与光的强度I的乘积 H = It 受光强度越大,曝光时间越长,则黑度越大 谱线黑度S一般用测微光度计进行测量 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 谱线的黑度S与照射在感光板上的曝光量H有关,关系复杂,用乳剂特性曲线描述 以黑度为纵坐标,曝光量的对数为横坐标 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 定性依据:元素不同→电子结构不同→光谱不同→特征光谱 § 7-4 光谱定性分析 光谱定性分析一般多采用摄谱法。 根据特征谱线可以确定某种元素是否存在于试样中。 一、 元素的分析线、最后线、灵敏线 1、分析线: 复杂元素的谱线可能多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验,称其为分析线; 2、最后线: 浓度逐渐减小,谱线强度减小,最后消失的谱线; Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 3、灵敏线: 最易激发的能级所产生的谱线,每种元素都有一条或几条谱线最强的线,即灵敏线。最后线也是最灵敏线; 找到2~3条即可确定样品中是否存在该元素。 4、共振线: 由第一激发态回到基态所产生的谱线;通常也是最灵敏线、最后线; 二、分析方法 1、 铁光谱比较法(标准光谱
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