[第四章药物定量分析与方法验证2.pptVIP

七、范围 是指达到一定精密度、准确度和线性、测试方法适用的高低限度或量的区间。 如原料药和制剂含量测定：应为测试浓度的80%～120%。 制剂含量均匀度检查：应为测试浓度的70%～ 130%。 溶出度或释放度中的溶出量测定：应为限度的±20%。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 八、耐用性 是指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。 典型的变动因素有：被测溶液的稳定性、样品提取次数、时间等。 HPLC变动因素有：流动相组成与pH，色谱柱，柱温，流速等。 GC变动因素有：色谱柱，固定相，担体、柱温、进样口和检测器温度等。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 分析方法效能指标的具体应用： 1. 用于鉴别试验：只要求专属性、耐用性 2. 用于原料药中杂质测定和制剂中降解产物测定的方法： ①用于定量：除检测限不要求外，其余指标均要求。 ②限度检查：只要求检测限、专属性、耐用性 3. 原料、制剂的含量测定及溶出度测定：不要求检测限和 定量限，其余均要求。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 第四节 生物样品分析方法的基本要求 一、常用样品的种类、采集和贮藏 二、生物样品分析前处理技术 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 一、常用样品的种类、采集和贮藏 （一）血液 测定药物浓度指测定血浆或血清中的药物浓度 采集→制备血浆或血清 贮藏：短期4℃、长期-20 ℃ （二）唾液 采集：自然分泌 贮藏： 4℃以下 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 第二节 定量分析样品的前处理方法 一、概述 1.结构特征与分析方法之间的关系 ①含卤素有机药物 R-X （F，Cl, Br, I ） 卤素与芳环相连 Ar-X 结合牢固， 需有机破坏 卤素与脂肪链相连 R-X 结合较不牢固，不需有机破坏 ②含金属有机药物 含金属有机药物 R-O-Me，有机酸或酚的金属盐/配位化合物； 结合不牢固，可直接测定 有机金属药物 R-Me ，结合牢固，适当处理后测定 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 三氯叔丁醇 泛影酸 碘番酸 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 酒石酸锑钾 富马酸亚铁 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 含金属有机药物 卡巴胂 Evaluation only. Created with Aspose.Slide