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DANI 静态顶空进样器86.50Plus项目建议书1 概述顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量。其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡所以,气相的组成能反映凝聚相的组成。可以把顶空分析看作是一种气相萃取方法,即用气体做溶剂来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法。传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体里,不可避免地会有一些共萃取物的干扰分析，况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要，而其做溶剂可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低，这也是顶空气相被广泛采用的一个原因。作为一种分析方法,顶空分析首先简单,它只取气体部分进行分析,大大减少了样品本身可能对分析的干扰或污染，作为GC分析的样品处理方法,顶空是最为简便的；其次,是可以使气化后进样,顶空分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品；第三,顶空分析的灵敏度能够满足法规的要求；第四,顶空进样可相对的减少用于溶解样品的沸点较高的溶剂的进样量,缩短分析时间,但对溶剂的纯度要求较高,尤其不能含有低沸点的杂质,否则会严重干扰测定；最后,与GC的定量分析能力相结合,顶空GC完全能够进行准确的定量分析。根据取样和进样方式的不同,顶空分析有动态和静态之分。静态顶空就是将样品密封在一个容器中,在一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡然后取气相部分带入GC分析，所以静态顶空GC又称为平衡顶空GC,或叫做一次气相萃取。如果再取第二次样,结果就会不同于第一次取样的分析结果,因为第一次取样后样品组分己经发生了变化，与此不同的是连续气相萃取,即多次取样,直到样品中挥发性组分完全萃取出来这就是动态顶空GC2 DANI 静态顶空86.50Plus 技术优势2.1样品托盘：44 位2.2顶空品体积：20ml（10ml 配可移动式转换器）2.3定量方法：阀和定量环（valve and loop），电驱动六通阀，温度范围 50-200℃，增量为1℃。2.4定量环：不锈钢Siltek ? 管，0.5ml、1ml、3ml 可更换。2.5样品加热平衡炉：6 位，空气加热，温度范围40-200℃，增量 1℃。2.6传输线：1m 不锈钢Siltek ? 管，温度范围:50-220℃，增量 1℃2.7样品搅拌：若需要有两级（轻柔，快速）2.8样品路径：所有管路都经过惰性化处理2.9气路控制：辅助器和载气的电子气路控制（可选）2.10自动优化平衡时间和炉温2.11方法存储：最多可以存储9个方法2.12控制信号：直读数字压力表2.13操作模式：可重叠加热单一提取模式，多次顶空提取（MHE）模式2.14自动气密检查功能2.15可兼容市面上所有品牌的GC,GC/MS系统。2.16 RSD% 1% 甲苯 (10次进样)静态顶空的应用目前采用顶空进样器进行挥发性有机物的分析方法应用非常广泛，以下特举一些常用的应用实例。 3.1药品中有机溶剂残留的测定目前,药品中常见的残留溶剂及限度分为四类，其中第一、第二、第三类溶剂的残留限度应符合国家要求。药典中二部附录中残留溶剂测定法的指导原则主要是采用顶空气相色谱法进行测定，而顶空必须是采用“六通阀-定量环”式顶空中国药典要求必须控制的残留有机溶剂包括:苯、氯仿、二氧六环、二氯甲烷、吡啶、甲苯及环氧乙烷，如生产过程中涉及其他需要检查的有害有机溶剂,则应在各品种项下另作规定。有机溶剂残留量的测定方法为气相色谱法,氢火焰离子检测器(FID),采用填充柱,进样方式为顶空进样。常见残留溶剂的限值请见下表部分客户：用户名称省份城市深圳海滨制药有限公司广东深圳深圳立健药业有限公司广东深圳深圳信立泰药业有限公司广东深圳四川省乐山市三民药物研究开发科技公司四川乐山重庆药友制药合成科技公司重庆重庆珠海市丽珠制药厂 广东珠海广东省药检所广东广州珠海联邦制药股份有限公司广东珠海广州白云山化学制药厂广东广州中山联邦制药有限公司广东中山广东省东莞市质量计量监督检测所广东东莞南宁赢创美诗药业有限公司广西南宁贵州省药品检验所贵州贵阳海南海灵制药厂有限公司海南海口湖南普道医药技术有限公司湖南长沙3.2在司法鉴定中的应用根据GA/T1073-2013公安行业标准，需对酒驾事件中驾驶人酒精含量进行定量分析，其中使用的方法就是静态顶空气相色谱法。具体的条件如下：部分客户;用户名称省份城市广东太太法医物证书司法鉴定所广东深圳深圳天鉴检测技术有限公司广东深圳广西柳州邢侦支队广西柳州在包装材料中的应用3.3.1 YC/T 207-2006卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定3.3.2 食品包装中氯乙烯与偏氯乙烯单体的测定3.3.3玩具中芳香烃化合物3.3.4涂料中挥发性有机物的测定其中对卷烟