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仪器分析试题（6） 填空（20分，每空0.5分） 1、气相色谱仪由 1 、 2 、 3 、 4 、 5 五个系统组成。 2、液相色谱检测器一般可用 6 、 7 ；气相色谱检测器可用 8 ， 9等。 3、盐桥的作用是 10 。用氯化银晶体膜电极测定氯离子时，，*、 14 、 15 和 16 四种跃迁产生的。其中K带是由 17 产生的，其特征 18 。 6、分子振动能级跃迁所需的能量相当于 19 光， 21 跃迁产生的， 22 。 8、原子吸收线的宽度主要是由 23 、 24 等引起的。 9、色谱法是一种 25 技术，有多种类型，按流动相的物态可分为 26 色谱和 27 色谱。按分离过程的机制，可分为吸附色谱、 28 色谱、 29 色谱和 30 色谱。 10、基团-OH和-NH，-C≡N和-C≡CH，-C=C-和-C=N-的伸缩振动频率范围分别是 31 cm-1， 32 cm-1， 33 cm-1。 11、在NMR谱法中，34 ， 35 等。 12、乙醇的1H NMR谱中有 36 组峰，它们的面积比为 37 。 13、在AES法中，进行半定量分析的方法有 38 ， 39 ， 40 等。 选择（10分，每题1分） 1、没有核磁共振现象的是 A.1H；B.12C；C.19F；D.13C。 2、今要测定头发中锌的含量仪器分析方法? A.原子发射光谱；B.；C.；D. 3、进行色谱分析时，当试样中各组分不能全部出峰或只需对少数几个组分进行定量时，应选用下述哪种方法 A.归一化法 B.标准曲线法 C.内标法 D.标准加入法 4、在气相色谱法中，用于定性的参数是 A.相对保留值；B.校正因子；C.半峰宽；D.峰面积 5、关于色谱的半峰宽下列说法哪一种是正确的? A.半峰宽是指色谱峰宽的一半； B.半峰宽是指峰高一半处色谱峰宽的一半； .半峰宽是指峰高一半处色谱峰的宽； D.半峰宽是指色谱峰底宽度的一半。 6、极谱波的半波电位是 A.扩散电流为极限扩散电流一半时的电极电位； B.； C.； D. 7、下列说法哪一种正确?随着电解的进行 A.阴极电位向正方向变化；B.阳极析出电位变负； .分解电压变小；D.阴极析出电位变负 8、羰基化合物R—CO—R（1）、R—CO—Cl（2）、R—CO—H（3）、R—CO—F（4）中，C=O伸缩振动频率出现最低者为 A.（1） B.（2） C.（3） D.（4） 9、下列哪一个化合物在3000-2850cm-1有吸收峰（ ） A.六氯苯 B.苯 C.4-叔丁基甲苯 10、自旋量子数I=1/2的原子核在磁场中时，，? A.1；B.2；C.3；D.4。 三.是非判断（对者打√，错者打×）（5分） AES法中，谱线的黑度只与被测元素的含量有关。( ╳ ) 在IR光谱法中，定性分析的依据是基团的特征频率。(√ ) 在UV-Vis光谱法中，B带有可能被K带覆盖。(√ ) 在极谱分析中，溶液一定要搅拌。(╳ ) 5. 液相色谱法中，为改善分离常用的方法是改变柱温。(╳ ) 四. 回答问题（35分） 简述气相色谱内标法定量的步骤（4分） 内标选择的条件（3分） 及计算公式（3分）。（共10分） （1）称取W g待分析试样，加入Ws g内标物，混合均匀后进样。(4分) （2）内标物为试样中不存在的纯物质，加入的量应接近被分析物，同时内标的色谱峰位于被测组分色谱峰附近，或几个被测组分色谱峰的中间，并与这些组分完全分离，内标物与欲测组分的物理或物理化学性质相近(3分) （3）Wi=(AiWsfi)*100%/AsW (3分) 2、给下列试样选择恰当的分析方法（每题2分，共10分） 乙醇中微量水； 矿石中稀有金属元素的确定； 新合成有机物结构表征； 废水中F- 含量的测定； 钢铁中碳含量的快速测定。 （1）气相色谱，TCD检测器； （2）原子发射光谱法； (3)UV、IR、NMR、GC-MS等； （4）氟离子选择性电极； （5）自动库仑分析 3、电位分析法的实质是什么？电位分析定量的方法主要有哪两种？（5分） （1）零电流条件下测定两电极间的电位差。标准曲线和标准加入法。 4、何谓梯度洗脱(LC法)？它与GC中的程序升温有何异同之处？ 相同点：使复杂物质分离（1分）。不同点：梯度洗脱通过改变洗脱液的组成或比例来改变流动相的极性（1分），从而使极性范围较大的物质得以分离（1分）。而程序升温是通过改变柱温使沸点范围较大的物质得以分离（1分）。（5分） 5、