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东北师范大学物理化学实验思考题.
实验1 中和焓的测定1、本实验用的是电热法标定反应体系C,能否改用其他方法?请设计出一个实验方案来。测定量热计热容C′的方法一般有两种:化学标定法和电热标定法。前者是将已知热效应的标准样品放在量热计中反应;后者是往溶液中输入一定的电能使之转化为热能,然后根据已知热量和温升,算出量热计热容C′。方案:将已知热效应的标准溶液HCl和过量的NaOH溶液放在量热计中反应,使之放出一定热量,根据在体系中实际测得的温度升高值(ΔT),由下式计算出量热计热容C′。n(HCl)·△rHmθ+(Vρc+C′) ΔT=0 (2)式中n(HCl)为参加反应溶液的物质的量;V为反应体系中溶液的总体积,单位为L;ρ 为溶液的密度;c 为溶液的比热容,即每千克溶液温度升高1K所吸收的热量,单位为kJ·L-1·kg-1。一般当溶液的密度不是太大或太小的情况下,溶液的密度与比热容的乘积可视为常数。因此实验中如果控制反应物体积相同,则 (Vρc+C′)亦为一常数,它就是反应体系(包括反应液和量热器)的总热容,以C表示。代入(2)式可得。由C变可方便地在相同条件下,测得任一中和反应的中和热。2、试分析影响本实验结果的因素有哪些?CH3COOH与NAOH在298K时中和热的文献值为—52.9*103J/mol,同学们可将测量结果与此对比,分析产生误差的原因。3、本实验装置同样适用于熔解热和稀释热的测量。请你设计一个实验方案,测定硫酸铜水和反应:CUSO4+H2O==CUSO4.5H2O的焓变。实验2燃烧焓的测定1、在本实验装置中哪些是体系?哪些是环境?体系和环境通过哪些方式进行热交换?如何校正?盛水桶内部物质及空间为体系,除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境。体系和环境之间有热交换,热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值,可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。2、燃烧焓测定实验中哪些因素容易造成误差?在燃烧热的测定实验中以下因素容易造成误差:(1)样品压片过程中混入污染物、称重后脱落、造成称重误差;(2)如果样品燃烧后残留了不易观测到的试样残留物、而又把它当作没有残留完全充分燃烧处理数据,势必造成较大误差;(3) 搅拌器功率较大,搅拌器不断引进的能量形成误差;(4)热量计的绝热性能应该良好,如果存在有热漏,漏入的热量造成误差;(5)数据处理中用直接测量的温差当成真实温差进行计算; 提高本实验的准确度应该从以下几方面考虑:(1)待测样品需干燥,受潮样品不易燃烧且称量有误差;(2)严格控制样品的称量范围;(3)压片机要专用,清洁干净;(4)将压片制成的样品放在干净的称量纸上,小心除掉易脱落部分,然后在分析天平上精确称量;(5)用用雷诺法校法得到真实温差。实验3 液体饱和蒸气压的测定1、在本实验中,如果空气未被抽净,所测定的蒸气压与标准值相比,是偏大还是偏小?如果空气未抽净,等压计内存有一定量的空气,所测量的蒸气压值偏高。2、能否在加热的情况下检查是否漏气?不能在热水浴中检查体系是否漏气,因为随着温度升高,体系内的压力增大,也会导致真空度下降。3、如何判断装置是否漏气?如何判断空气是否抽干净?关闭储气气罐的平衡阀l,打开进气阀和平衡阀2,开动真空泵,当测压仪的示数为-50-60kPa时,关闭进气阀,观察测压仪读数,若读数不变,则系统不漏气;若真空度下降,则系统漏气,要查清漏气原因并排除之。因为测定纯液体的饱和蒸汽压要求平衡共存的气体为纯蒸汽,因此要把空气干赶净。对纯液体,外压一定,沸点一定,可通过沸点的差异判断,若系统混有空气,则沸点读数会降低,若两次沸点测定结果在误差允许范围内,可以认定空气已经被赶净,在整个实验过程中防止空气倒灌同样是由于要保证纯蒸汽的原因。 4、本实验所测定的蒸气压结果的精确度有哪些因素决定?测定过程中空气倒灌,判断B、C两液面处于同一水平时的人为误差,压力计读数不迅速而产生误差等。实验4 双液系气—液平衡相图在本实验中,若冷凝管下方的凹形贮槽体积过大,对测量有何影响。小球太小难以收集气相,小球太大,小球内的组分更新太慢,产生馏分,导致实验误差。在加入不同数量的各组分时,如发生了微小的偏差,对相图的绘制有无影响?为什么?加入各组分时,如发生了微小的偏差,对相图的绘制无影响,因为最终液体的组成是通过对折光率的测定,在工作曲线上得出,所以无影响折射率的测定为什么要在恒温下进行?因为折射率与温度有关,所以在测量时要在两棱镜的周围夹套内通入恒温水,保持恒温影响实验精度的因素之一是回流的好坏。如何使回流效果好?它的标志是什么?要使回流进行好,必须使气液多次充分接触,所以玻璃陶管不可缺,这样沸腾时才能不断撞击水银球,使气液两相平衡。它的标志是温度指示数恒定实验5 金属相图试从相律阐明各步冷曲线的形状对定压下的二组分体系,根据
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