农药残留的检测汇总.ppt

示差折光检测器（differential refractive index detector） 除紫外检测器之外应用最 多的检测器； 可连续检测参比池和样品 池中流动相之间的折光指数差 值。差值与浓度呈正比； 通用型检测器（每种物质 具有不同的折光指数）；灵敏 度低、对温度敏感、不能用于 梯度洗脱；偏转式、反射式和 干涉型三种。 示差折光检测器 荧光检测器（fluorescence detector） 高灵敏度、高选择性； 对多环芳烃，维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应。 HPLC的应用  （application of HPLC） 环境中有机氯农药残留量分析 固定相：薄壳型硅胶(37 ～50?m) 流动相：正己烷 流 速：1.5 mL/min 色谱柱：50cm?2.5mm(内径) 检测器：差示折光检测器 可对水果、蔬菜中的农药残留量 进行分析。 5.液相色谱-质谱联用技术(LC-MS) 液相色谱-质谱联用技术(LC-MS) 是一种内喷射式和粒子流式接口技术将液相色谱与质谱联接起来的新方法,用于分析对热不稳定,分子量较大,难以用气相色谱分析的农药残留。 它具有检测灵敏度高、选择性好、定性定量同时进行、结果可靠等优点。 LC-MS 对简单样品可进行分析前净化,并具备几乎通用的多残留分析的能力,用于对初级监测呈阳性反应的样品进行在线确证, 其优势明显。 尽管LC-MS对分析技术和仪器的要求高,但它仍是一种很有利用价值的高效率、高可靠性的农药残留分析技术。 6. 超临界流体色谱(SFC) 超临界流体色谱: 是以超临界流体作为色谱流动相,可以使用各种类型的较长色谱柱;可以在较低温度下分析分子量较大、对热不稳定和极性较强的化合物;可与红外、质谱联用。 由于超临界流体具有气体和液体的双重性质,其粘度小、传质阻力小、扩散速度快,其分离能力和速度可与气相色谱相比。而其密度、溶解力和速度又可与高效液相色谱相当。 通过调节压力、温度、流动相组成多重梯度,选择最佳色谱条件,综合利用了气相色谱和高效液相色谱的优点,弥补了气相色谱和高效液相色谱各自的不足,成为一种强有力的分离和检测手段。 超临界流体色谱(SFC) 尤其突出的特点是SFC 可以与大部分气相色谱和高效液相色谱的检测器相连。这样就极大地拓宽了其应用范围,许多在气相色谱和高效液相色谱上需经过衍生化才能分析的农药,都可以用SFC 直接测定,SFC 可把氨基甲酸酯类农药与脂类物质分离,这对于在含有脂肪的食品中的农药残留分析具有重要意义。 超临界流体提取和超临界流体色谱在农药残留分析中联合应用,为真正意义上的自动化分离分析体系的建立提供了切实可行的技术基础。 7. 毛细管电泳(CE) CE 的工作原理: 是使用毛细管柱内的不同带电粒子(离子、分子或衍生物) ,在高压场作用下以不同的速度在背景缓冲液中定向迁移,从而进行分离。 根据样品组分的背景缓冲液中所受作用的不同,CE又被分为毛细管区带电泳(CZE) 、毛细管凝胶电泳(CGE) 、等电聚焦( IEF) 等几大类。 CE 具有分离效率高、快速、样品用量少等特点。 毛细管电泳仪 仪器流程与主要部件 process and main assembly 高压电源、毛细管、缓冲液池（样品池）、检测器 毛细管电泳应用 在农药残留分析中,毛细管区带电泳(CZE) 的运用最为广泛。毛细管区带电泳(CZE) 非常适用于那些难以用传统的液相色谱法分离的离子化样品的分离与分析。 这一技术具有极高的效率和分离能力,其分离效率可达数百万理论塔板数,操作简便。毛细管电泳所需样品量极少,一般只需几个纳升。 目前,毛细管电泳尚缺乏灵敏度很高的检测器,可利用的紫外检测器能检测几个皮克,但因样品量只用几个纳升的体积,故所用样品浓度被限制在10 - 6 。 因此,只有研究开发灵敏度更高的检测系统,毛细管区带电泳的优势才能充分发挥出来。 8. 免疫分析( IA) 免疫分析( IA) ：是基于抗原抗体特异性识别和结合反应为基础的分析方法。通过对半抗原或抗体进行标记,利用标记物的生物或物理或化学放大作用,对样品中特定的农药残留物进行定性定量检测。 免疫分析具有特异性强、灵敏度高、方便快捷、分析容量大、分析成本低、安全可靠等优点。 一般不需要贵重仪器,可大大简化甚至省去前处理过程,容易普及和推广。 若开发成试剂盒,可广泛用于现场样品和大量样品的快速监测。 酶免疫分析方法 目前,酶免疫分析方法的研究十分活跃。 该方法是利用有机磷和氨基甲酸酯两类农药具有抑制靶标酶(如乙酰胆碱酯