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四、SEM的应用 二次电子——表面形貌分析 四、SEM的应用 背散射电子——成分对比分析 原子序数越大，颜色越亮 四、SEM的应用 特征X射线——成分分析 钢铁中杂质物的分析 第三节 扫描电镜的样品的制备与在材料研究中的应用 sc7640 喷金仪(离子溅射仪) SEM 样品台 扫描电镜粉末样品的制备方法 通过扫面电镜对形状复杂、结构多变的粉末样品进行观测时，必须将其以适当的方式固定在样品台上。 基本要求：尽可能在同一平面内获得分布均匀、密度适当的粉末层。 制备扫描电镜样品一般需经过的步骤：分散、铺放、镀导电膜。 常用的方法：直接在样品台上撒少许粉末。滴几滴分散剂，用玻璃棒揉研，使颗粒分散，待分散剂完全挥发后放入电镜观察。 缺点： 1）如果揉研不当，颗粒不但达不到分散效果，反而会团聚，较大的颗粒也会移到边缘，是观察结果失真。 2）若分散剂是带有粘滞性的液体，虽然分散效果好，但挥发后会在样品表面覆盖一层薄膜，吸收电子导致图像质量下降。 3）遇到较脆的颗粒，揉研会使颗粒粉碎，观察结果失真。 （1）导电胶粘结法 用一薄层的导电胶带将粉末粘在样品台上 基本做法： ①在样品台上均匀粘一小条导电胶带（Ag胶带、 C 胶带等）； ②在粘好的胶带上撒少许粉末，把样品台朝下使未与胶带接触的颗粒脱落； ③洗耳球轻吹，吹掉粘结不牢固的粉末，这样胶带表面就留下均匀的一层粉末。 用该方法制备粉末的关键在于所撒上的粉末不能太多，不要用玻璃板等压平粉末表面，否则会造成颗粒下陷于胶带内，导致图像失真。 扫描电镜粉末样品的制备方法 扫描电镜粉末样品的制备方法 图 1 导电胶带粘结法制备的Ti粉(a)及Al-V粉的SEM照片(b) 由上图可知，由于粉末颗粒本身较大、 没有团聚现象， 采用导电胶带粘结法制备就能得到均匀分布的粉末，得到比较好的效果。 （1）导电胶粘结法 扫描电镜粉末样品的制备方法 （2） 直接撒粉法 基本步骤：将粉末直接撒落在样品台上，适当滴几滴分散剂（乙醇或其他分散介质）， 轻晃样品台使粉末分布平整均匀，分散剂挥发后用洗耳球轻吹掉吸附不牢固的粉末，就可直接放入电镜观测。 该方法制样简单， 但分散性较差，分散剂挥发过程中颗粒容易团聚， 适用于较粗的粉末。 这种方法方便快捷，适用于本身分散性较好的固体粉末，但难以得到单层分布的颗粒。 TiO2粉的SEM照片，采用直接撒粉法制备。 由上图可知，由于颗粒尺寸只有几微米甚至到了纳米尺度，所以颗粒分散不均匀，有团聚现象，因此采用直接撒粉法制备小颗粒样品是不适合的。 扫描电镜粉末样品的制备方法 （3）超声波法 将少量的粉末置于小烧杯中，加适量的乙醇或蒸馏水，超声处理几分钟即可，然后尽快用滴管将分散均匀的含粉末溶液滴到 样品台或锡纸上，用电热风轻轻吹干就可放入电镜观测。若用锡纸就将其粘在样品台的导电胶带上放入电镜。 此方法分散效果较好， 特别适合极易团聚的超细粉和纳米粉。 超声波法制备的SiO2粉末SEM照片 由上图可知，由于颗粒尺寸很小，只有几百纳米左右，用其他方法制备就会产生如图2的团聚效果，只有采用超声波才能得到较好的分散效果，以便精确的测量颗粒的大小。 扫描电镜粉末样品的制备方法 （4）粉末的断面观察法 试验中有时要对粉末颗粒的断面进行观察。 方法是：先将粉末和环氧树脂均匀混合、 镶样、金相抛光后放入电镜观察。此外，制备粉末样品的方法还有固体膜包埋法、超薄切片法、喷雾法等。 Cu包W粉与环氧树脂混合抛光后样品的断面SEM照片。 ①固体膜包埋法 固体膜包埋法，如在制备固体膜火棉胶的过程中，将适量微粒子直接混合在 1.5%的火棉胶溶液中，充分搅拌使微粒分散，然后按制备火棉胶膜的办法，滴于蒸馏水面上成膜，颗粒就被包埋在支持膜内，再用铜网捞起即可。  右图是采用Cu包W粉与环氧树脂混合、镶样、抛光后的粉末断面的SEM照片。与环氧树脂混合是为了将粉末固定，进行金相制样。此法是为了观察颗粒的截面，以便观察Cu膜，由图可以观测到W粉表面包覆的Cu膜。 上图为SiO2 粉末镀金膜前后的SEM照片。由图可知，未镀金膜颗粒无立体感，明显成片状（图 a），而镀金膜后颗粒立体感强，成球状（图 b）。因此对于导电差的粉末样品镀上导电膜更有利于准确观测颗粒的形貌。 SiO2粉末镀金膜前(a)及后(b)的SEM照片 扫描电镜粉末样品的制备方法 (a) (b) ②喷雾法  将超声波分散后的微粒悬浮液用喷雾装置加以分离，过滤，以去除未溶解的团粒，然后再喷雾到扫描电镜的试样台上，即可获得良好的效果。 这种方法实际是将微粒进行了2次分散，因此，效果很好。 但由于该方法过程比较复杂，对于有些样品效果又不明显，因此应用比较少。 若要测定粉末的粒度，需要用超声波法制备样品，为使测量的结果具有统计准确性，避免较大