光谱火花源不确定度报告..docVIP

火花源原子发射光谱分析方法测定16Mn钢中的锰、硅 含量的测量不确定度评定报告 一、概述 1、检测依据 GB/T4336-2002《碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法》 2、评定依据 依据JJF 1059-1999《测量不确定度的评定与表示》 3、环境条件 依据GB/T4336-2002对检测环境要求:温度20℃-30℃，相对湿度小于80%;本实验室检测环境温度20℃-28℃，相对湿度小于60 4、测量仪器 意大利G.N.R火花源原子发射直读光谱仪。 5、被测对象 满足GB/T4336-2002碳素钢和低合金钢的光谱分析法的低合金钢试样(16Mn钢铁中锰、硅的含量)。 6、制样 ①按要求制作好直径大于16mm，厚度大于2mm，大小形状合适的试样。 ②工作曲线的校准:用GBW(E)010056b (G08-86) 16Mn的标样进行校准。 第1页 共5页 二、建立数学模型 1、采用火花源发射光谱分析法测量钢铁中各被测元素的质量分数，元素的质量分数直接在光谱仪上通过工作曲线由计算机读出Wm=C，式中Wm为元素的质量分数，C为从工作曲线上计算得出样品中该元素的含量 2、量Y(即输入量)由n个其他量X1, X2, X3, ........Xn.通过建立函数f 来确定，即 Y=f(X1、X2、X3........Xn,) 式中:X是对Y的测量结果产生影响的影响量(即输入量) 三、不确定度来源分析 火花源发射光谱法测定锰量不确定度来源，对测试过程进行分解并考虑其它有影响的因素，来源有以下几项: 1、测量结果的重复性 2、标准物质标准值的不确定度 3、仪器检定证书重复性的不确定度 四、不确定度分量评定 1,测量结果的重复性 采用火花源发射光谱法测定锰以GBW(E)010056b（G08-86）重复6次的测量结果1.2668%, 1.2528%, 1.2616%, 1.2551 %, 1.2492%, 1.2666% 平均值=1.2587%， 第2页共5页 标准偏差s=0.007409% 本报告评定两次试验的测量结果，对应的标准不确定度为 Us= 0.007409%/=0.005239% 相对标准不确定度Urel(1); =0.005239 %/1.2587 %=0.006594 采用火花源发射光谱法测定硅以GBW(E)010056b（G08-86)重复6次的测量结果0.27553 % 、0.27114 % 、0.27094 %、0.26881%、0.27036 % 、0.27498% 平均值=0.27196% 标准偏差s=0.002686% 本报告评定两次试验的测量结果，对应的标准不确定度为 Us=0.002686%/=0.001899% 相对标准不确定度Urel(1)=0.001899 % /0.27196 % =0.006984 2、标准物质的不确定度 该标准物质是由6组数据参与定值 证书给出锰的标准偏差是0.02 Us=0.02%/=0.008165% Urel(2)=0.008165%/1.27%=0.006429 证书给出硅的标准偏差是0.006 Us=0.006%/=0.002450% Urel(2)=0.002450%/0.275%=0.000674 3、仪器检定证书重复性的不确定度 第3页共5页 根据JJF 1059-1999，当明确指出两次测量结果之差的重复性限r或复现性限R时，则测量结果不确定度 u (x)=R/2. 83 锰元素的重复性是0.40% Urel(3)=0.004/2.83=0.00141 硅元素的重复性1.5 Urel(3)=0.015/2.83=0.00530 由于仪器光谱强度读数数以千计、万计、光强读数的变动在十位数变化，因此仪器显示值分辨力的标准不确定可以忽略不计。 五、合成标准不确定度评定 锰合成标准不确定度评定 U(w)= =0.00932 U(c)=0.00932x 1.2587%=0.01173% 硅合成标准不确定度评定 U(w)= =0.0088 U(c)=0.0088 x 0.27196%=0.0024% 六、扩展不确定度的评定 锰扩展不确定度 取95%置信概率，包含因子k =2 U =0.01173%x2=0.024% 硅扩展不确定度 第4页共5页 取95%置信概率，包含因子k =2 U =0.0024%x2=0.0048% 七、结果表示 通过火花源发射光谱测量， 钢中锰的分析