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耐弛STA449.
一、实验目的与任务
1.了解热分析仪 STA-449C的仪器装置、工作原理及使用方法。
2.学会用热分析仪 STA-449C测量无机材料的DSC/TG曲线。
二、仪器结构原理及特点
物质在加热过程中的某一特定温度下,往往会发生物理、化学变化并伴随有吸、放热现象。差示量热分析(DSC)是通过物质在加热过程中特定温度下的吸、放热现象来研究物质的各种性质的。
STA-449C是世界上最先进的同步TG-DSC分析仪器,拥有最高解析度的TG/DSC与无可比拟的长时间稳定性,即使在1400℃以上的高温,仍能保证DSC传感器的高灵敏度与比热测量的准确性。针对无机材料、高分子材料等不同的应用领域,STA-449C可以选配四个可自由更换的炉体,覆盖-120℃~1650℃的宽广温度范围。STA-449C配备带电磁补偿的的超微量天平,具有高准确度、?g级的分辨率与出色的稳定性,并能测试重达5g的样品。STA-449C采用顶部装样结构。与其它结构相比,顶部装样结构的特点在于操作简便,即便操作人员装样时略有失误也不易损坏支架。炉体采用真空密闭设计,炉体打开时样品支架即与天平脱离,有利于对天平的保护,由于气氛为由下往上的自然流向,因此只需很小的流量即可带走分解产物,载气中产物气体浓度高,特别有利于与FTIR/MS联用。标准配备三路气体的质量流量计。STA-449C支架传感器与坩埚底部直接接触,测温准确。用户可以根据应用选配多种样品支架:TG-DSC支架可同时提供TG-DSC-DTA信号,适合于绝大多数应用;TG-DTA支架可用于对防腐蚀有特殊要求的场合;TG支架可容纳大体积样品,特别适合于吸附、氧化等气固反应研究。各种支架可以由用户方便地更换,此外各种支架还可选择热电偶与坩埚类型,还有腐蚀性炉体、水蒸汽炉等特殊配置。通过这样的灵活配置,STA-449C可以胜任几乎所有的应用领域。与气相质谱(QMS)及傅立叶红外(FTIR)的灵巧的联用系统,使得STA-449C成为面向未来的功能强大的热分析仪器。
工作原理图:
图1 STA-449C示意图
图2 STA-449C结构示意图
Cp支架示意图
主要技术参数:
温度测量范围 -120~1650 ℃(不同炉型)
比热测量温度范围 室温~1400 ℃
比热测量精确度 ≈5%
比热测量范围 0.1~5.0 J/gK
基线重复性 ≈1 ?V(±2.5mW)
噪声影响(最大) ≈15 ?W(和温度有关)
基线线性漂移 3 ?V
温度精度 1 K
热焓精度 ±3%
真空度 10-2 Pa
吹扫气氛 氧化性气体,还原性气体,惰性气体,
带走产生的毒性、可燃气体
热重精度 10-6 g
差示扫描量热分析(DSC)是在程序控制温度下,测量待测试样和参比物的能量差(功率差或热流差)随温度或时间变化的一种技术。检测和记录能量差与温度(时间)的关系的仪器是差示扫描量热仪。
差示扫描量热分析实验测量和记录的DSC曲线是以能量为单位来记录反应热量的,曲线离开基线的位移代表吸热或放热的速度,以热流率表示,峡谷的面积是反应焓变的质量。因此,差示扫描量热分析除能进行差热分所所能进行的各分析项目外,还能直接测量等温或变温状态下的反应热。通常,差示扫描量热分析用于一些定量热分析或微量热分析中。
通过分析DSC曲线出峰温度、峰谷的数目、形状和大小,并结合试样的来源及其他分析资料,可鉴定出原料或产品中的矿物、相变,进而找出吸热或放热效应的原因。
热重分析法(TG)是在程序控制温度下,测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。为便于与其他热分析方法组合,经常采用动态法,即在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系,采用连续升温连续称重的方式。由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线成为热重曲线(TG曲线)。曲线的纵坐标为质量,横坐标为温度。
三、实验方法
(一)操作条件
1. 实验室门应轻开轻关,尽量避免或减少人员走动。
2. 计算机在仪器测试时,不能上网或运行系统资源占用较大的程序。
3. 保护气体(Protective):保护气体是用于在操作过程中对仪器及其天平进行保护,以防止受到样品在测试温度下所产生的毒性及腐蚀性气体的侵害。Ar、N2、He等惰性气体均可用作保护气体。保护气体输出压力应调整为0.05 MPa,流速恒定为10~30 ml/min,一般设定为15 ml/min。开机后,保护气
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