旋光仪-讲分析.ppt

一、仪器的用途 旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测定，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。广泛应用于制糖、制药、石油、食品、化工等工业部门及有关高等院校和科研单位。 二、仪器的主要技术规格 原 理：基于光学零位原理的自动数字显示旋光仪 调制器：法拉弟磁光调制器 光 源：钠光灯+滤色片，波长589.44nm 可测样品最低透过率：1% 测定范围：±45o（旋光度） ±120o（糖度） 最小读数：0.001o（旋光度） 0.01oZ（糖度） 准确度：±（0.01o + 测量值×0.05%（旋光度） ±（0.03o + 测量值×0.05%） Z（糖度） 重复性（标准偏差）： 样品透过率大于1%时≤0.002o （旋光度） 样品透过率大于1%时≤0.002o Z（糖度） 试管：200毫米、100毫米两种 电源：220V±10V 50Hz±1Hz 问题：对旋光能力较弱或者较稀的溶液，使用哪种旋光管？为什么？ 为提高准确度，降低读数的相对误差，需用20cm长度的旋光管。 三、仪器的原理 旋光仪用20W钠光灯为光源，并通过可控硅自动触发恒流电源点燃，光线通过聚光镜、小孔光柱和物镜后形成一束平行光，然后经过起偏镜后产生平行偏振光，这束偏振光经过有法拉弟效应的磁旋线圈时，其振动面产生50Hz的一定角度的往复振动，该偏振光线通过检偏镜透射到光电倍增管上，产生交变的光电讯号。当检偏镜的透光面与偏振光的振动面正交时，即为仪器的光学零点，此时出现平衡指示。而当偏振光通过一定旋光度的测试样品时，偏振光的振动面转过一个角度a，此时光电讯号就能驱动工作频率为50Hz的伺服电机，并通过蜗轮杆带动检偏镜转动a角而使仪器回到光学零点，此时读数盘上的示值即为所测物质的旋光度。 旋光物质、旋光度 利用某些器件（例如偏振器）可以使振动方向固定在垂直于光传播方向的某一方位上，形成所谓平面偏振光，平面偏振光通过某种物质时，偏振光的振动方向会转过一个角度，这种物质叫做旋光物质，偏振光所转过的角度叫旋光度。 如果平面偏振光通过某种纯的旋光物质，影响旋光度的三个因素： a)平面偏振光的波长λ，波长不同旋光度不一样。 b)旋光物质的温度t，不同的温度旋光度不一样。 c)旋光物质的种类，不同的旋光物质有不同的旋光度。 四、仪器使用方法 （一）、操作方法 1.操作前的准备： 1.1检查样品室内应无异物。 1.2接通电源后，将电源开关置于ON，光源开光置于AC状态，等待5分钟后使钠灯发光稳定。 1.3将光源开关置于DC状态，此时钠灯在直流供电下点燃（若光源开关打开后，钠光灯熄灭，则再将光源开关上下重复打开1到2次，使钠光灯在直流下点亮，为正常）。 1.4准备试管。 1.5将测量开关按向上，数码管将出现数字。 2.测定操作： 2.1．清零 在已准备好的试管中注入蒸馏水或待测溶液的空白溶剂，试管放入仪器试样室的试样槽中，盖上箱盖，待示数稳定后，按清零按键，使数码管示数为零。一般情况下本仪器如在不放入试管时示数为零，则放入无旋光度溶剂后（如蒸馏水）测数也为零，但须注意倘若在测试光束的通路上有汽泡或试管的护片上有油污、不洁物或将试管护片旋得过紧而引起附加旋光数，则会影响空白测数。试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处；通光面两端的雾壮水滴，应用软布揩干。在有空白测数存在时必须仔细检查上述因素或者用装有溶剂的空白试管放入试样槽后再清零。 2.2测试 除去空白溶剂，注入待测样品（装有试样的试管，须注意1中所述几点），将试管放入试样室的试样槽中，仪器的伺服系统动作，数码管显示所测的旋光度值，等到表示测数稳定的位于符号管上方的红点亮后再读取该数。 2.3复测 按下复测按键，取三次测量的平均值作为测量结果。 注意：等待表示数稳定的红点出现后再读取数值。 2.4 温度校正 测试前或测试后，测定试样溶液的温度，按下式将测得的结果进行温度校正计算。 atλ=[a]20℃λ*L*C{1+K(t-20℃)} 2.5测深色样品 当被测样品透过率接近1%时，仪器的示数重复性将有所降低，此系正常现象。 3、使用条件： 3.1室温：15℃～30℃（建议采用20±2℃）。 3.2室内相对湿度：≤85%。 3.3室内无腐蚀性气体。 3.4不应受外界振动干扰，承放本仪器的基座式工作台应牢固稳定并基本水平。 3.5供电电源：电压220±10V，频率50±1 HZ。