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射频磁控溅射法制备ZnO/Ag/ZnO薄膜及其光学性能研究王菊，马春雨2(1.大连理工大学物理与光电工程学院，辽宁大连 116024)(2.大连理工大学三束材料改性国家重点实验室，辽宁大连 116024)摘要：采用射频磁控溅射法制备不同厚度Ag夹层的ZnO/Ag/ZnO多层膜。研究了不同的中间层Ag对ZnO可见光增透和荧光强度的影响。利用场发射扫描电子显微镜（FESEM)、原子力显微镜(AFM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见分光光谱仪、光致发光（PL）光谱对多层膜ZnO/Ag/ZnO的形貌、结构和光学特性进行研究。结果表明：表面等离子体共振波长的展宽程度与Ag颗粒薄膜的形貌和尺寸有关；较薄的Ag薄膜（厚度小于10nm）呈现椭球状，每个颗粒孤立、均匀分布；而较厚的Ag薄膜（厚度大于10nm）球状结构逐渐融并，形成岛与海峡构造；Ag层的厚度约为3.2nm时，ZnO/Ag(8s)/ZnO薄膜在500~700nm波长范围内光学透过率明显增强；随着Ag夹层厚度增加, ZnO/Ag/ZnO多层薄膜紫外荧光发射和可见荧光发射强度均增加，Ag层的厚度约为10nm时，ZnO/Ag/ZnO多层薄膜紫外发光增加5倍，可见发光增加20倍。关键词：磁控溅射；ZnO/Ag/ZnO多层膜；结构；光学性质；局域表面等离子体；中图分类号：(0484.4) 文献标识码：A1引言金属纳米颗粒具有许多传统材料无法比拟的独特的光学与电学性质，在材料科学、生命科学与纳米光子学领域具有广泛的应用前景。当电磁场(如光场)作用于Au、Ag、Cu和Al等金属颗粒时，会在金属颗粒表面或界面上形成感应电荷。当金属颗粒粒径远远小于入射波长，且颗粒固有振荡频率和入射频率相近时，会发生表面等离子体共振(SPR)效应[1-5]；近年来，金属纳米结构的表面等离激元引起了研究人员的极大兴趣，其中对金属Ag颗粒的研究最为活跃[6-7]。ZnO作为重要的Ⅱ－Ⅵ族半导体纳米材料受到了广泛关注，禁带宽度为3.37eV，激子束缚能为60meV，可实现室温下的激子发射，且来源广泛、安全无毒，具有很高的化学和热稳定性同时具有优良的光学性质，在发光二极管、紫外探测器、透明导电薄膜以及光电材料和光催化剂等领域有广阔的应用前景[8-10]。在Ag 作为中间金属层的多层膜研究中，ZnO可以用作介质层，利用Ag纳米颗粒的局域SPR(LSPR)可以实现ZnO薄膜可见光增透效应和荧光增强效应。Zhang等人[11]利用直流磁控溅射法在玻璃上制备不同厚度ZnO顶层的ZnO/Ag/ZnO多层膜，其中Ag颗粒薄膜厚度为4nm，观察到明显的可见光增透响应，发现ZnO顶层厚度对高透过率的可见光波长范围有影响，随着ZnO顶层厚度增加，具有增透效应的可见光波长红移。Venugopal等人[12]采用喷雾热分解法和热蒸发法制备在玻璃上一系列ZnO/Ag/ZnO、ZnO/Ag和Ag/ZnO薄膜，对ZnO/Ag/ZnO多层膜光学性能研究后发现，较薄的Ag夹层（厚度为2-4nm）对ZnO可见光增透和荧光强度有显著影响。Xu等人[13]研究了不同厚度顶层、夹层的ZnO/Ag/Zn多层薄膜结构和光致荧光光谱，PL光谱研究显示增加顶层厚度可以增强薄膜可见光发光，其中ZnO顶层厚度为100nm时，观察到可见光发光增加10倍，并且可见光发光强度和发光峰峰位受Ag夹层厚度的影响。此外，我们课题组刘明等人[14]采用射频磁控溅射法制备不同Ag掺入量的ZnO薄膜，PL光谱测试表明随着Ag掺入量的增加，波长为350至420nnm光谱范围内有明显的荧光增强效应。ZnO/Ag/ZnO结构作为一种新型复合材料已成为光学及电学等领域的研究热点。本文采用射频磁控溅射法制备不同厚度Ag夹层的ZnO/Ag/ZnO多层膜，通过改变Ag的溅射时间，进而调节Ag颗粒薄膜的形貌和尺寸，研究了不同的中间层Ag对ZnO/Ag/ZnO多层膜可见光增透和荧光强度的影响。2实验方法ZnO/Ag/ZnO多层薄膜是在JGPG450型高真空射频磁控溅射设备上获得的。所采用的金属为Zn靶和Ag靶，纯度均为99.99%，直径为60mm，厚度为3mm。基片为石英片和p型(111)取向的多晶Si片。基片清洗处理方法如下：将基片依次丙酮、乙醇、去离子水中用超声波各清洗5min，去除基片表面油污和其他污染物，其中Si基片随后放入5%HF溶液中漂洗2min，去除表面的氧化层，经去离子水反复冲洗后，用干燥N2吹干，快速放入真空室。真空室中靶和基片之间的距离为70mm，薄膜沉积时对溅射靶材进行预溅射清洗，预溅射时间约为10min，以去除靶表面的氧化物和其它杂质，具体实验参数如表1所示。ZnO的溅射速率是2.2nm/min，Ag的溅射速率为0.4nm/s。表1 实验参数Tab.1 Experiment Para