药物分析实验讲义(本科)药物分析实验讲义(本科).doc

药物分析实验讲义  负责教师：杨玉萍 新乡学院化学与化工学院 目 录 药物分析实验规则 1 实验一 10%氯化钾注射液含量的测定 2 实验二 葡萄糖中的杂质检查 4 实验三 阿司匹林片的分析 8 实验四 葡萄糖氯化钠注射液的质量检查 10 实验五 对乙酰氨基酚片的质量分析 13 实验六 维生素C注射液的质量检查 15 药物分析实验规则1.实验前应认真预习，明确目的、要求，了解实验步骤、方法、和基本原理，并认真考虑每个思考题所提出的问题，做到心中有数。2.遵守实验室纪律，不得迟到进实验室必须穿工作服，除所用的笔记本、实验讲义及参考书外，其它物品不宜带入，以保持实验室的整洁。实验室须保持安静、严肃，不得喧哗、嬉笑吸烟。学生自药架上取药品时，要在拿取、称量和放回时仔细核对，以免发生误差，称量完毕时应盖好瓶塞，放回原处。实验过程要严格按着操作规程，细致观察，认真记录，注意节约保证安全，并要求实事求是，养成良好的科学作风，学生因故请假缺实验者可以补做，无故缺席者不予补做，试验失败要求重做时，须征得老师同意。??? 实验室的药物、用具不得携带出室外，要爱护实验仪器及设备，如有损坏应立即报告老师。??? 实验结束后，须将所用仪器洗涤清洁，妥善保管并整理好药品和实验台，经老师同意后方可离开实验室。同学轮流值日，负责实验室的清洁及安全检查工作。 10%氯化钾注射液含量的测定 一、目的和要求 1．简述药物折光率因素的测定方法及用折光率因素法测定药物含量的基本原理及方法，并能进行测定及有关计算。 2．学会阿贝折光计的使用方法及维护。二实验原理 根据药物浓度与折光率的关系式 可知，计算药物的浓度，必须先测出药物在一定浓度（与所求供试品浓度接近）范围内的F值，然后再把，值代入上式，根据测定的折光率(n)与同温度水的折光率（），计算药物的浓度。三、实验、实验内容 实验表1 10%氯化钾溶液的F值 次数 氯化钾注射液浓度% 折光率 同温度水折光率 计算F值 F平均值 1 2 3 4 标示量的百分比计算公式： 《中国药典》2000年版规定本品含氯化钾(KCI)应为标示量的95.0%~105.0%。 五、 实验二 葡萄糖杂质检查 1．了解药物中一般杂质检查的目的和意义 2．掌握葡萄糖中一般杂质检查的项目和限量计算方法。 3．掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属限量检查的基本原理和方法。 Cl-+AgNO3 →AgCl↓（白色） （二）硫酸盐 硫酸盐在盐酸溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡白色浑浊，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊比较，以判断供试品中硫酸盐的量是否超过限量。 SO42- 十BaCl2 → BaSO4↓ Fe3+ + 6SCN—→[Fe(SCN)6]3- （红色） 药物中重金属离子在pH 3.5条件下与CH3CSNH2的分解产物H2S反应，生成黄色至棕黑色的硫化物均匀悬浮液，与一定量的标准Pb2+在相同条件下反应生成的有色悬浮液比色，以判断供试品中的重金属是否超过限量。 CH3CSNH2+H2O→CH3CONH2+H2S Pb2+十H2S→PbS↓ 是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐作用生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，以判断药物中砷盐的限量。 AsO33-+3Zn+9H+→AsH3↓+3Zn2++3H2O AsH3+2HgBr2→2HBr+AsH (HgBr)2 （黄色） AsH3+3HgBr2→3HBr+As (HgBr)3 （棕色） 五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾被氧化生成碘，碘又可被氯化亚锡还原为碘离子。 AsO43++2I-+2H+→AsO33-+I2+H2O AsO43-+Sn2+→AsO33-+Sn4++H2O I2+Sn2+→2I-+Sn4+ 溶液中的碘离子，又可与反应中产生的锌离子生成稳定的配离子，有利于生成砷化氢的反应不断进行。 （六）干燥失重 药品的干燥失重系指药品在规定的条件下，经干燥减失的质量，主要是指水分，也包括其他挥发性的物质，如乙醇等。 三、仪器与材料 仪器：干燥箱，称量瓶，电子天平，量筒，烧杯，纳氏比色管等 材料：氯化钠，盐酸，硫酸钾，氯化钡，过硫酸铵，硫氰酸铵，硝酸铅，醋酸铵，硫代乙酰胺，硝酸铅，氢氧化钠，蒸馏水等 四、实验内容 （一）氯化物 取本品g，查教材加水溶解使成25ml(溶液如显碱性，可滴加硝