6食品添加剂阿力甜..docVIP

食品添加剂 L-α-天冬氨酰-N-（2,2,4,4-四甲基-3-硫化三亚甲基）-D-丙氨酰胺（阿力甜） 范围 本标准适用于食品添加剂L-α-天冬氨酰-N-（2,2,4,4-四甲基-3-硫化三亚甲基）-D-丙氨酰胺(阿力甜)。 食品添加剂L-α-天冬氨酰-N-（2,2,4,4-四甲基-3-硫化三亚甲基）-D-丙氨酰胺(阿力甜)为白色结晶粉末，无味或略有特殊性气味。 分子式、结构式和相对分子质量 分子式 C14H25N3O4S·2.5H2O 2.2 结构式 2.3 相对分子质量 376.5 技术要求 应符合表1的规定。 表1 技术要求 项 目 指 标 检验方法 阿力甜（以干基计），w /% 98.0～101.0 附录A 中A.3 β-异构体（以干基计），w/% ≤ 0.3 附录A中A.3 丙氨酸酰胺（以干基计），w/% ≤ 0.2 附录A中A.3 水分，w/% 11～13 GB/T 6283 比旋光度αm(25℃,D)/〔( o)·dm2· kg-1〕 +40～+50 附录A中A.4 灼烧残渣，w/% ≤ 1.0 GB/T 9741（800℃±25℃） 铅(Pb)/（mg/kg） ≤ 1 GB 5009.12 附录A 检验方法 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。 试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 鉴别试验 溶解性 易溶于水和乙醇。 红外谱图对照 红外谱图与附录B图B.1给出的阿力甜红外标准谱图一致。 pH 50g/L样品溶液的pH为5.0～6.0。 显色反应 A.2.4.1 称取300mg茚三酮加入100mL正丁醇和2mL冰乙酸中配置成溶液，取此溶液5mL，加入10mg样品，加热至缓慢回流，应出现亮蓝紫色。 A.2.4.2 取5mL新鲜制备的c(1/5KMnO4)=0.001mol/L高锰酸钾标准溶液，加10mg样品并充分混合，溶液由紫色变成棕色。 阿力甜含量、β-异构体含量和丙氨酸酰胺含量的测定 方法提要 用反相离子对高效液相色谱测定法，在选定的工作条件下，通过色谱柱使样品溶液中各组分分离，用紫外吸收检测器检测，用外标法定量，计算样品中阿力甜、β异构体和丙氨酸酰胺的含量。 试剂和材料 甲醇。 乙腈：色谱级，在210nm透光率大于90%。 β-异构体：标准样品。 丙氨酸酰胺：标准样品。 A.3.2.5 阿力甜：标准样品。 A.3.2.6 缓冲溶液：称取0.69g磷酸一钠（一水合物）和4.32g 1-辛基硫酸钠，精确至0.0001g，置于1000mL容量瓶中。加入200mL水使其溶解，用磷酸调节pH至2.5，加水稀释至刻度。经孔径为0.22μm微孔滤膜或相当的滤膜过滤。 仪器和设备 高效液相色谱系统(HPLC) 恒流泵。 紫外吸收检测器。 色谱分析条件 推荐的色谱柱及典型操作条件见表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。 表A.1 色谱柱和典型色谱操作条件 色谱柱 15 cm x 0.4 cm NovaPak C18 柱温 室温 流动相 见A.3.5.1 流动速度/( mL /min) 1.0 检测器检测波长/nm 217 分析步骤 流动相的制备 准确量取乙腈和缓冲溶液，体积比为1:3，充分混合。经真空脱气。 标准工作溶液的制备 标准溶液A1：称取β异构体和丙氨酸酰胺各约25mg，精确至0.0001g，移入500mL容量瓶中。加50mL甲醇使之溶解，用水稀释至刻度。存储于冰箱中。 标准溶液A2：移取15mL±0.02mL标准溶液A1至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 标准工作溶液W1：称取约50mg阿力甜标准样品，精确至0.0001g，移入10mL容量瓶中，加5mL标准溶液A2，用水稀释至刻度。 标准工作溶液W2：移取5mL±0.02mL标准工作溶液W1至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 试验溶液的制备 试验溶液S1：称取约50mg样品，精确至0.0001g，置于10mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 试验溶液S2：移取5mL±0.02mL试验溶液S1至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 系统适应性试验 按高效液相色谱操作规程开机预热,调节温度及流量,达到分析条件并基线平稳。重复3次分别注入100μL标准工作溶液W1和标准工作溶液W2，β