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热 分 析 聚合物热稳定性分析 聚乙烯中碳黑含量的确定 CaC2O4·H2O分解过程的研究 TG的应用示例和DSC、DTA相比，TG的应用更受限制，其主要原因是温度的变化必须伴随质量的变化，TG主要用于分解、氧化反应的检测以及蒸发、升华、解吸、脱湿这样过程的研究。 五种高聚物热稳定性的差别可作为鉴定的特征。 DTA曲线 DTA仪（一） DTA仪（二） DSC仪（一） DSC仪（二） DSC仪（三） DSC仪（四） DSC检测的是功率差与温度的关系。dH/dt为单位时间试样的焓变，称为热流率。 试样吸热，给试样额外提供能量（ΔW＞0） ΔT=Ts – Tr→0 试样放热，给参比物额外提供能量（ΔW＜0) DSC是通过测定试样和参比物的功率差来代表试样在转变（或反应）中的焓变。 DSC与DTA的应用 定性— 峰在温度或时间轴上的位置、形状和峰的数 目与物质性质有关。 定量—峰面积与反应热有关。 DSC: 比热、反应热、转变热等热效应；纯度、反应 速度、结晶速度、高聚物结晶度等 DTA: 结晶转变、二级转变、追踪熔融、蒸发等相变、 研究分解、氧还固相反应。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 1、物质的鉴定 用DTA鉴定化合物 根据每种物质的特征熔融吸热峰 将试样的DTA曲线与已知物质的DTA曲线卡 片(如Sadtler DTA曲线约2000种，或Mackenzic DTA穿孔卡片)比较. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 2、熔点的测定 从DTA曲线上确定熔点 1)用起始温度 2)用外推起始温度Te 3)用峰顶温度 4)用终止温度 从DSC曲线上确定熔点： Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 3、反应热测定 广泛采用的DTA定量方法。 由下式得出DTA曲线峰面积A与相应的热变化成正比， 即 A??H ?H?m = k A k—标定常数，与温度、样品支 持器的集合的几何形状、传热 系数有关。 K = g K K—试样传热系数 k的标定： k= ?H ? m/A ?H—标准物的转变热 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 4、比热的测定 现多用DSC测定: 以两空坩埚作条空白基线， 于试样坩埚中放入蓝宝石标样，作一条DSC曲线。 用试样代替蓝宝石，作一条DSC曲线。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 5、纯度的测定 6、反应动力学的研究 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. DTA和DSC的异同： 1.都引入了参比物质,曲线相似，都可以用来定性表征或鉴别物质，又可以利用公式ΔH· m = k· S来进行定量计算。 2.DTA曲线纵坐标为△T（温度差）；DSC曲线纵坐标为dH/dt（功率差，热流率）。 3.DTA曲线中吸热峰朝下，放热峰朝上；DSC曲线中吸热峰朝 上，放热峰朝下。（根据两种方法的不同原理来理解） 4.DSC的灵敏度和精确度高于DTA, 而DTA的使用