有机化学中的溶剂效应 无溶剂条件下研磨促进的Michael加成反应——推荐一个新的半微量有机化学实验.docVIP

有机化学中的溶剂效应 无溶剂条件下研磨促进的Michael加成反应——推荐一个新的半微量有机化学实验 第２ ５卷 第 ６期 ２１ ００年 ｌ ２月 无 溶 剂 条件 下研 磨 促 进 的 Ｍｉｈ ｅ 加 成 反 应 ｃ ａｌ — — 推 荐 一个 新 的半微 量 有机 化 学 实验 廖 德仲 张建策 毛立新 杨涛 任劭 许 怡 学 （ 湖南 理工 学… 金属皂类热稳定剂对软质PVC脱氯化氢反应的影响 张　军,石　巍 (南京工业大学材料科学与工程学院,江苏南京,210009) 摘要:本实验通过刚果红法研究金属皂类热稳定剂硬脂酸钙、硬脂脂锌、硬脂酸钡在软质PVC体系中单独使用、两两混合、三者混合使用时的… 本科课程考试参考答案与评分标准 200 /200 学年第 学期 课程名称：经济法 考试性质：考试 试卷类型：05 考试班级： 考试方法：闭卷 命题教师： 一、判断题（每小题2分，共20分。认为正确的打“√”；错误的打“×”并改正。） 1. √ 2.… 第２ ５卷 第 ６期　 ２１ ００年 ｌ 　 ２月 无 溶 剂 条件 下研 磨 促 进 的 Ｍｉｈ ｅ 加 成 反 应　 ｃ ａｌ — — 推 荐 一个 新 的半微 量 有机 化 学 实验　 廖 德仲　 张建策 毛立新 杨涛 任劭 许 怡 学　 （ 湖南 理工 学院化学化工 系 湖南岳 阳 ４ ４０ ） １０ ０　 摘要 采用研磨促进环 己酮与查尔酮 Ｍｉ ａｌ ｃ ｅ 加成 反应 的手 段新颖 ， ｈ 实验 时问短 ， 产率 高， 使　 用的反 应容器简单 ， 操作方便易 实现 ， 试剂用 量少 ， 是一 个半微量有 机实验 ， 于实现实验 的系列　 便 化， 节约实验开支。 　 现在有 机化学 实验 教学 时数 比理 论课 长 ， 目的是增 强 学生 动手 能力 ， 养创新 精神 。为　 其 培 达 到这些 目的 ， 主要 的措施 有两 点 ： 最 一是 培养兴 趣 ， 二是熟 练掌握 基本 操作 。 因此 ， 者认为　 作 有机化 学实验 教学 改革应 围绕 “ 盖 典 型范 围 ， 化基 本 操 作 训 练 ， 短 单 个 实 验 时 间 ， 加　 覆 强 缩 增 实验个 数 ， 多次 实验 中全面增 强学 生的 动手能 力 ； 择连 续 化 、 在 选 系列 化 、 量 或半 微 量 实验 ， 微 　 减少化 学试 剂用量 ， 节约 实验 开支 ； 断更新 实验 内容 ， 最新 的研 究成果 充 实到教 学 中 ， 不 将 提高　 学生学 习兴趣 ， 培养 创新 精神 ” 的原则来 进行 。 　 在 国内现行 的有机 化学 实验 教 材 中 ， 有关 Ｍｉ ａｌ 成 反 应 的 实验 较 为 少见 。该 反应 是　 ｃ ｅ加 ｈ 构成 Ｃ Ｃ键 的重要 反 应 ， 常是 在溶 剂 中采 用 搅 拌 的方 式 来 促 进 的。如 王 苏 惠 等 人 ¨ 用　 — 通 　 Ｄ Ｆ作溶 剂 ， Ｋ ／ ０ 催 化 下 ， 米 酮 与 查 尔 酮 于 ８ ｃ 应 ３～５ ， 率 ７ ％ ～８ ％ ； Ｍ 在 Ｆ Ｍ　 　 达 ＯＩ Ｃ反 ｈ产 １ ９ 　 Ｑａ　 ｕｂ等 人　］ 溶剂 中 用 氨 基 酸 离 子 液 体 催 化 查 尔 酮 与 环 己酮 的 Ｍｉ ａｌ 成 ， 率　 ｉｎＹ ｎｏ 在 ｃ ｅ加 ｈ 收 ９ ％ 。Ｃ ｙａ　 ３ 采用无溶 剂相 转移催 化查 尔酮 与环 己酮 的 Ｍｉ ａｌ １ ｅｌｎＭｌ 等 　 ｃ ｅ 加成 ， Ｋ Ｈ存在 下 ， ｈ 在 Ｏ 　 苄基三 乙基氯 化铵 为催化 剂 ， 温反应 ３～ ｈ 收率 ８ ％ 。但 Ｄ 室 ４， ３ ＭＦ不容 易 回收 ， 子液 体价 格　 离 贵， 不符 合绿 色化学 发展 的要求 。研磨 反应是 近几 年发展 起来 的新 方法 ， 已成 功应用 在多个 有　 机合成反应中 ４ 具有能缩短反应时间、 　 引， 提高反应产率等优点 。据文献报道 ， 固体碱作用　 在 下， 采用 研磨 的方式促 进 Ｍｉ ａｌ 成 反 应 ， 以大 大 缩短 反 应 时 问　 。本 文应 用 这 一 成 果 ， ｃ ｅ加 ｈ 可 　 设 计 了一个新 的半微 量有 机实验 方案 。本实验 促 进 反应 的手 段 新 颖 ， 作 方 便 ， 操 实验 时间 短 ， 　 试 剂用 量少 ， 合 引入到基 础有 机化学 实验 中 。 适 　 １ 实验 目的及 实验前 准备　 １ １ 实验 目的　 ． 掌握 Ｍ ｃａｌ ｉ ｅ加成反应的基本原理 ， ｈ 掌握研磨促进有机化学反应 的原理和操作方法 ， 掌握　 产物 结构 鉴定 的步骤 和方法 。 　 １