原子吸收光谱测定未知溶液中的铜和镉的含量实验报告..docVIP

原子吸收光谱法测定未知溶液中的铜和镉的含量 一、实验目的 1、学习原子吸收光谱分析法的基本原理； 2、了解原子吸收光谱分析仪的基本结构及使用方法； 3、掌握以标准曲线法测定未知溶液中的铜、镉含量的方法； 4、增强小组协作解决问题的能力。二、实验原理 原子吸收光谱分析是一种动态分析方法，用校准曲线进行定量。常用的定量方法有标准曲线法、标准加入法和浓度直读法。如为多通道仪器，可用内标法定量。在这些方法中，标准曲线法是最基本的定量方法。 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一，该法是配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，根据试样溶液的吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量。 三、实验仪器及试剂 1、仪器 原子吸收光谱仪、空气压缩机、乙炔钢瓶、容量瓶、移液管2、试剂 铜、镉贮备液个100ml四、实验步骤 1、标准溶液的配制 镉标准溶液系列：准确吸取镉贮备液（10ppm）和铜贮备液（10ppm）各0.10ml、0.30ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml，分别置于5只10ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。该标准溶液系列的镉（铜）浓度分别为0.10ppm、0.30ppm、0.50ppm、1.00ppm、2.00ppm。 2、未知溶液的配制 准确取未知溶液5ml，置于25ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，以用来测定镉的含量。再准确吸取未知溶液2.5ml，置于25ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，以用来测定铜的含量。 3、加标试样的配制 准确取镉贮备液和铜贮备液各2.5ml，未知溶液5ml置于50ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，以用来测定镉的含量。再准确吸取镉贮备液和铜贮备液各0.63ml，未知溶液25ml置于50ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，以用来测定铜的含量。 4、用原子吸收光谱仪测定 根据实验条件，将原子吸收光谱仪按一定步骤进行调节，然后按照浓度由低到高的原则，依次间隔测量标准溶液，并记录吸光度。然后测定配制好的加标试样，以检验测定结果的准确性。测定结束后，清洁燃烧器，然后关闭仪器。五、实验结果与数据处理加标回收率：设未知样品体积为V1,浓度为C1;加标后总体积为V2,浓度为C2;加标体积为VS,浓度为CS。则加标回收率P=(V2·C2 –V1·C1)/ VS·CS 。不同含量Cd的吸光度 Cd标准溶液 未知试样加标试样 浓度/ppm 0.000 0.100 0.300 0.500 1.000 吸光度/L·g–1·cm–1 0.001 0.047 0.155 0.238 0.429 0.189 0.328 Cd标准曲线及拟合 拟合常数：R = 0.9971 Cd的含量C=0.454×5=2.075 ppm P=(0.740×50–0.415×25)/(10×2.5)=106.2% 2、Cu含量的确定 表2. 不同含量Cu的吸光度 Cu标准溶液 未知试样 加标试样 浓度C/ppm 0.000 0.100 0.300 0.500 1.000 2.000 吸光度A/L/(g·cm) -0.003 0.024 0.063 0.099 0.193 0.375 0.075 0.060 Cu标准曲线及拟合 拟合常数：R = 0.9996 Cu的含量 C=0.381×10=3.81 ppm P=(0.301×50–0.381×25)/(10×0.63)=87.7% 六、分析与讨论 1、Cd标准曲线及拟合图时，Cd2、标准曲线法常用于分析共存的基体成分较为简单的试样。如果试样中共存的基体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时应采用标准加入法进行定量分析。本实验所采取的未知试样为实验室配制的，成分较为简单，试样经稀释后，即可采用标准曲线法进行测定。3、在采用加标回收方法时：加标量一般加标物的浓度较高小， 4、。七、结论 在小组成员间的互相加深了对理论知识的理解，也增强，。  1