材料现代测试方法实验指导（参考）.docVIP

实验一. X射线衍射分析 学时：2 要求：必做 类型：演示 类别：专业基础 一、目的要求 了解X射线的发现史，X射线衍射技术的发展史； 了解多晶（粉末）X射线衍射分析仪器的构造及其功能以及X射线衍射的基本原理； 熟悉和掌握标准粉末衍射（PDF）卡片、索引及使用方法；能够完成物相定性分析。 二、实验原理 多晶体（粉末）X射线衍射分析仪是用单色X射线照射多晶体（粉末）样品，在满足布拉格公式（2dsinθ=nλ）条件时产生衍射，把衍射图谱记录下来用以分析晶体结构的仪器，主要用于以下几个方面： X射线物相分析，就是根据样品的衍射线的位置、数目及相对强度等确定样品中包含有那些结晶物质。 进行X射线定量物相分析以及根据晶格常数随固溶度的变化来测定相图或固溶度等 根据X射线衍射线的线形及宽化程度等来测定多晶试样中晶粒大小、应力和应变情况等。 根据样品的衍射峰位和衍射强度，可以完成未知样品的晶体结构解析。 三、实验仪器设备 该仪器为日本理学公司生产的SmartLab3kW，SmartLab 9kW和赛默飞世尔公司的ARL X‘TRA型多晶体（粉末）X射线衍射分析仪，由X射线发生器、测角仪、探测器和控制运算部分构成。 多晶体（粉末）X射线衍射分析仪示意图 X射线衍射分析仪光路图 封闭式X射线管结构图 四、操作步骤 按仪器说明书规定顺序打开电源、冷却水和衍射仪。