史建超探究性实验报告1..docVIP

稻壳制备糠醛的研究 史建超 一、实验研究的目的 1．探究； 2．了解。 二、实验研究的背景 环境污染，能源危机等问题制约着经济的高速发展，迫使我们必须开拓新的领域，寻找新的能源替代方式。目前，生物质资源被认为是替代化石资源的最佳选择。生物质是指利用水、土地、大气等通过光合作用而产生的各种有机体[]。三、实验原理 糠醛是由戊聚糖在酸作用下首先水解生成戊糖，生成的戊糖再经酸催化脱水而成，反应式为： 四、实验所用主要仪器设备和药品 1．仪器设备 循环水式多用真空泵(SHB-111A型，郑州长城科工贸有限公司)；电热恒温鼓风干燥箱(DGG-9053A型，上海森信实验仪器有限公司)；天平(JY10001，上海民桥精密科学仪器有限公司)；阿贝折光仪(，北京东方德教育科技有限公司) 2．药品 (分析纯，)；(分析纯，)；(分析纯，靖江市明琪硫化铁有限公司)；(分析纯，靖江市明琪硫化铁有限公司)；(分析纯，靖江市明琪硫化铁有限公司)；(分析纯，)；(自制)。 实验部分 2.实验步骤 （1）将稻壳洗干净，烘干，用粉碎机粉碎。 2）如图一搭好装置。 3)称取（量）一定量的粉碎了的稻壳及一定量稀硫酸，于250 mL三口烧瓶中，并加入几粒沸石；在分水器内加入适量三氯。 4）用电炉加热三口烧瓶回流萃取一时间。 5）取分水器下层液蒸馏，待61 ℃左右馏分完全出后换减压蒸馏，取～℃的馏分。戊聚糖戊糖戊聚糖η=m/m理论×100 % 结果与讨论取30g粉碎了的稻壳，120 g6 %的硫酸，100 ℃下反应8 h 图二 无机盐催化剂种类与糠醛得率关系 （2）硫酸浓度对糠醛得率的影响 取30g粉碎了的稻壳，120 g硫酸，100 ℃的反应温度，反应时间 h，加入的硫酸的浓度与糠醛得率关系如图所示。反应时间对糠醛得率的影响 取30g粉碎了的稻壳，120 g8 %的硫酸，100 ℃的反应温度，在不同反应时间下糠醛得率如图四所示。 图四表明，反应时间在～ h时,糠醛得率逐渐提高,反应时间在10 h时糠醛得率达到较高值，但之后随着反应时间的增加糠醛得率基本不变。这是因为10 h时反应基本完全，再反应生成的糠醛量很少。因此，最佳反应时间为10 h。 图四 反应时间和糠醛得率的关系 （4）反应液固比（硫酸与稻壳质量比）对糠醛得率的影响 取30g粉碎了的稻壳，8 %的硫酸，100 ℃的反应温度，反应时间10 h，加入硫酸的质量与糠醛得率关系如图六所示。 图表明,反应的液固比在～4时随着液固比的增加糠醛得率也随之增加这可能是因为体系水分含量增加后一方面稻壳和反应液混合得更加均匀因而避免稻壳因局部过热引发半纤维素和戊糖的破坏另一方面H+和戊糖、半纤维素的接触面积增加促进反应的进行。图还表明液固比大于5以后糠醛得率下降了。这是由于糠醛在反应体系中存在固液平衡的。随着反应体系中水分含量增加反应液中的糠醛含量增加导致糠醛无法随水蒸气出从而降低糠醛得率。所以，在糠醛生产中控制好液固比，以稻壳为原料生产糠醛时液固比最好控制在5。161～163 ℃1.5261。 结论 研究了硫酸催化稻壳水解制备糠醛的试验。采用反应-萃取集成工艺，分别对、硫酸浓度、反应时间、液固比（硫酸与稻壳质量比）项参数进行了糠醛收率的研究。得出生产糠醛的最佳水解工艺参数为：8 %浓度硫酸，水解时间10 h，液固比51。糠醛得率达到理论量的65 %。 [参考文献] []王军.生物质化学品.北京：化学工业出版社，2008.  盐城师范化学化工学院探究性实验报告 2 盐城师范学院化学化工学院探究性实验报告