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土壤质量氟化物的测定离子选择电极法.
《》
长沙市环境监测中心站
中心分析室
二O一年月目录
1. 验证内容 3
1) 检出限测定 3
2) 校准曲线的绘制 4
3) 方法的准确度和精密度 4
2. 结论 5
验证内容
检出限。 信号值(mv) 氟测定值(μg) Sb 3Sb 1 363.3 0.47 0.03 0.09 2 366.2 0.42 3 368.2 0.38 4 361.3 0.51 5 362.5 0.48 6 365.8 0.42 7 363.9 0.46 8 366.3 0.42 9 365.2 0.43 10 364.6 0.44 11 365.1 0.44 12 364.2 0.45 13 362.9 0.48 14 363.4 0.47 15 365.5 0.43 16 366.1 0.42 17 362.4 0.48 18 365.5 0.43 19 364.9 0.44 20 365.6 0.43
校准曲线的绘制
将加有氟化物标准溶液的六个不同含量(5μg、μg、μg、μg、μg、μg)的标准样品配成标准曲线进样分析。绘制校准曲线,计算回归方程,相关系数见表2。
名称(μg) 标准曲线 200 氟化物 302.0 286.3 269.6 246.5 228.9 211.5 Y=-57.6X+344.3(r=0.999)
标准曲线的相关系数R0.999。对含量为的样品进行测定,每个样品平行测定7次,分别计算平均值、标准偏差、相对标准偏差数据结果见数据 称量质量(g) 定容体积(ml) 取样量(ml) 信号值(mv) 微克数(ug(ug/g) 0.2035 50.0 10.00 263.1 25.7 610.0 2 0.1975 50.0 10.00 264.3 24.5 598.1 3 0.2056 50.0 10.00 262.9 25.9 608.8 4 0.2018 50.0 10.00 263.5 25.3 605.1 5 0.2066 50.0 10.00 262.7 26.1 610.9 6 0.2045 50.0 10.00 263.6 25.2 594.6 7 0.2093 50.0 10.00 262.4 26.4 610.5 空白1 / 50.0 10.00 348.2 0.86 平均空白 空白2 / 50.0 10.00 347.8 0.87 0.86 ug
样品平均值(ug/g)S 相对标准偏差RSD(%) 605.4 6.57 1.1 注:土壤中氟含量c(ug/g)计算
C=(m-m0)×V总/(w×V)
式中:m -样品氟的含量(ug)
m0 –空白氟的含量(ug)
V总–试样定容体积(ml)
V–测定时吸取试样体积(ml)
w–称取试样质量(g)
结论
方法各项特性指标达到预期要求。
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