物理常数测定分解.pptVIP

物理常数的测定第二讲 张国英 馏程测定法 定义：馏程系指一种液体供试品依法蒸馏、校正到标准压力下，自开始流出第5滴算起，至供试品仅剩下3ml～4ml或一定比例容积馏出时的温度范围。 　某些液体药品具有一定的馏程，测定馏程可以区别或检查药物的纯杂程度。 　　　　（馏程范围小，纯度高） 馏程测定法 原理：当液体的温度升高时，它的蒸汽压随之增加，当它的蒸汽压与大气压相等时，开始沸腾，此时的温度即为该物质的沸点。 通常所说的沸点，是指在标准压力 （101.3Kpa）下液体沸腾的温度。 馏程测定法 仪器装置 磨口蒸馏装置一套 温度计：分浸式，分度值为0.5℃，校正后方可使用。 气压计 馏程测定法 操作步骤 取供试品:取供试品25ml,置干燥的50ml蒸馏瓶中,内加无釉瓷片，插好温度计，冷凝管下端以25ml量筒为接受器，连接好蒸馏装置。 加热：开始加热，供试品受热沸腾后，调节温度使每分钟馏出2ml～3ml。 馏程测定法 操作步骤 记录温度：记录自冷凝管流出第5滴时的温度，与供试品仅剩3ml～4ml或一定比例的容积馏出时的温度。该温度范围即为供试品馏程。 记录结果：测定时室内大气压、室温、检读温度计馏程读数。 馏程测定法 操作步骤 测定时，如要求供试品在流程范围内流出不少于90%时，应用100ml蒸馏瓶，并量取50ml供试品，接受器用50ml量筒。 结果校正：温度计上的读数+温度计的校正值 +大气压校正值 馏程测定法 操作步骤 　温度计的校正值：技术监督管理部门按国家计量检定规程校正温度计的校正值　 　大气压校正值：气压以101.3kpa为界，每高0.36kpa，减0.1℃；反之每低0.36kpa，则加0.1℃；或按所用气压计规定方法校准。 馏程测定法 注意事项 选择冷凝管：馏程在130℃以下的选用水冷却；130℃以上的，用空气冷却。 选择加热装置：馏程在80℃以下的供试品应用水浴加热；80℃以上时，用直火加热或其他电热器加热 。 馏程测定法 注意事项 安装温度计：使温度计水银球的上端与蒸馏瓶支管下壁在同一水平，并使水银柱与蒸馏头的纵轴重合。 蒸馏速度：当有小气泡从沸石上升时，就要调整加热速度，使沸腾逐渐开始，防止开始时馏出过快。控制蒸馏速度2～3ml/min（约每秒1滴）。 馏程测定法 注意事项 测定时，如要求供试品在沸程范围内馏出不少于90％以上时，应使用100ml蒸馏瓶，并量取供试品50ml。 操作环境：蒸馏装置受热部分，防止流动空气对已沸腾气体的影响。 折光率测定法 简述：光线自一种透明介质进入另一种透明介质时，由于两种介质的密度不同，光的行进速度发生变化，就会产生折射现象。 定义：折光率系指光线在空气中进行的速度与在供试品中进行速度的比值。 折光率测定法 根据折射定律，折光率n是光线入射角i的正弦与折射角r的正弦的比值。 V1、V2分别为光在两种介质中的速度。则： 折光率测定法 临界角rc:当光线从光疏介质进入光密介质，它的入射角接近或等于90°时，折射角就达到最高限度，此时的折射角称为临界角rc。 折光率测定法 测定临界角rc：若由介质1照入的光为散射光，则在介质2一边小于临界角范围内有光亮，大于临界角范围内则黑暗无光，测得明暗交界处的角度即为临界角，由此可求出折光率。 折光率测定法 影响因素 测定温度：温度升高折光率变小。 光线波长：波长越短折光率越大。 通常以20℃为标准温度，以钠光谱D线为标准光源（以D表示，波长589.3nm）所得折光率用符号 表示。 折光率测定法 仪器装置 阿贝氏折射仪：测量范围1.3～1.7（精度0.0001） 操作方法 仪器的准备：测定时将仪器置于有充足光线的平台上（但不可受日光直射），置20℃恒温室中至少1小时，或连接20 ℃ 恒温水浴至少半小时。 折光率测定法 仪器的校正：用标准折光率玻璃校正。最常用20℃的纯化水校正仪器。20℃纯化水的折光率为1.3330 测定： 1.清洁：将进光棱镜和折射棱镜用棉球滴少量丙酮或乙醚洗净，用擦镜纸擦干。并使棱镜的温度保持20±0.5℃。 2.加样：滴入供试品，立即闭合棱镜（挥发性强的液体和沸点低的液体用细的滴管从旁边的小孔注入供试品），使供试品与棱镜于20℃保持数秒钟。 折光率测定法 测定： 3.读数：调节大旋钮使在镜筒找到明暗交界线并与十字交叉线重合，转动小旋钮使彩色渐渐消失，仅剩明暗分界线。记下刻度尺上的读数，重复观察读数三次，读数平均值即为供试品的折光率。 折光率测定法 注意事项 仪器必须置于有充足光线和干燥的房间，不可在有酸碱气或潮湿的实验室中使用，更不可放置仪器于高温炉或水槽旁。 大多供试品的折光率受温度影响