实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁..docVIP

授课主要内容、课时分配、板书设计 实验一 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 1．实验目的 （1）了解可见分光光度计结构及工作原理及使用方法。 （2）掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的基本原理及方法。 （3）掌握标准系列的配制及标准曲线的制作方法 （4）掌握吸收曲线的制作方法。 2．实验原理 （显色剂） （橙红色） 1,10-邻二氮杂菲 1,10-邻二氮杂菲亚铁 3．仪器和试剂 （1）仪器 仪 器 规 格 数 量 分光光度计 722型（编号） 1台 容量瓶 50 mL 8个，6个 吸量管 5 mL（铁标液、铁试液） 5 mL（盐酸羟胺、邻二氮菲、NaAc） 10 mL（铁标液） 2支 3支 1支 烧 杯 500 mL或250 mL（废液缸、废纸缸） 2个 洗 瓶 500 mL 1个 滤纸 若干 小烧杯 放滤纸 1块 授课主要内容、课时分配、板书设计 （2）试剂 ① 铁标准溶液 20.0μg/mL 铁标准储备液 200.0μg/mL 准确称取1.7268g优级纯的铁铵矾NH4Fe(SO4)2·12H2O于小烧杯中，加水溶解，加入6mol/L HCl溶液5mL，酸化后的溶液转移到1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 铁标准溶液 20.0μg/mL 移取200.0μg/mL铁储备液10.00 mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 ② 盐酸羟胺水溶液（用时配制） 10g/L ③ 邻二氮菲（又称邻菲罗啉）溶液 1.5 g/L 称取0.75g邻二氮菲于小烧杯中，加入2～3 mL95%乙醇溶解，再用蒸馏水稀释到500mL。避光保存，两周内有效。 ④ NaAc溶液 1.0mol/L 称取41g分析纯醋酸钠，加水溶解后，稀释至500mL。 ⑤ 广泛pH试纸和不同范围的精密pH试纸。 4．实验步骤及数据记录 （1）标准系列及试液的配制 授课主要内容、课时分配、板书设计 （2）吸收曲线的测绘 λ/nm 440 450 460 470 480 490 A λ/nm 500 510 520 530 540 A λ/nm 505 506 507 508 509 A λ/nm 511 512 513 514 515 A （3）测绘标准曲线、试液 编号 0 2 4 6 8 10 1* 2* 3* Fe3+标液体积(mL) 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 5.00 5.00 5.00 Fe3+ μg/50mL 0 40 80 120 160 200 吸光度A 0 5．实验结果计算 （1）水样中铁的质量浓度 ρ（Fe）=（mg/L） 式中 m——5.00mL水样中铁的质量（从标准曲线上查得） V——水样体积（5.00mL） （2） 授课主要内容或板书设计 6．思考题 （1）吸收曲线与标准曲线各有何使用意义？ （2）测绘吸收曲线时，在510nm附近，测量点间隔为什么要密一些？ （3）实验所用的参比溶液为什么选用试剂空白，而不用蒸馏水？ （4）配制1L100μg/mL的铁标准溶液需称取多少克的NH4Fe(SO4)2?12H2O?  1