实验一邻二氮菲分光光度法测定铁..docVIP

实验一? 邻二氮菲分光光度法测定铁 [实验目的] 1、了解分光光度法测定物质含量的一般条件及其选定方法。 2、掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的方法。 3、了解721型（或722型）分光光度计的构造和使用方法。 [实验原理] Fe2+与邻二氮菲反应生成红色配合物，在波长510nm（最大吸收波长）处，其吸光度的高低与浓度的关系符合朗伯—比尔定律。 Fe2+与邻二氮菲在PH为2—9范围都能形成稳定的红色配合物，但在5—6时最佳。 铁必须是以Fe2+形式反应，因此显色前要加入还原剂，通常用盐酸羟胺作为还原剂，反应式如下： ????? 4Fe3+＋2NH2OH = 4Fe2+＋N2O↑＋4H+＋H2O Fe2+与邻二氮菲的反应式如下： ? ?[试剂和仪器] 1、试剂：0.1mg/mL标准铁溶液：准确称取0.8634g分析纯铁铵矾［NH4Fe（SO4）2·12H2O］置于烧杯中加入20mL6mol·L-1的HCl溶液，溶解后转入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。(或0.702 0 g NH4Fe(S04)2·6H20) 1.5 g·L-1邻二氮菲水溶液 避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。 100 g·L-1盐酸羟胺水溶液 用时现配。 1mol·L-1NaAc溶液 0.1mol·L-1NaOH溶液 2、仪器? 721（或722）型分光光度计一台（包括比色皿一套）、 ?????????? 50mL容量瓶10只、 ?????????? 5mL吸量管2支 ?????????? 其它辅助器皿 [实验步骤] （一）、工作条件试验 1、吸收曲线的绘制? 用吸量管吸取1mL标准铁溶液，注入50mL容量瓶中，依次加入1mL盐酸羟铵溶液（摇匀）、2mL邻二氮菲溶液、5mL1mol/LNaAc溶液，定容至刻度，摇匀。在721（或722）型分光光度计上，用1cm比色皿，一试剂空白为参比溶液在波长为440～560nm间，间隔10nm测定一次吸光度（在最大吸收波长附近，每隔2nm测定一次）。以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择吸收峰最高点所对应的波长为工作波长。 2、显色剂用量的选择? 在七只50mL容量瓶中，分别按下表的用量加入各种试剂，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用选定的波长，以试剂空白作参比溶液，分别测定不同显色剂浓度下的吸光度，记录有关数据。 容量瓶序号 1 2 3 4 5 6 7 标准铁溶液体积（mL） 2 2 2 2 2 2 2 盐酸羟胺溶液体积（mL） 1 1 1 1 1 1 1 1mol/LnaAc溶液体积（mL） ?? 5 ? 5 ?? 5 ?? 5 ?? 5 ?? 5 ? 5 邻二氮菲体积（mL） 0.2mL 0.5mL 1.0mL 1.5mL 2.5mL 3.5mL 4.5mL 吸光度（A） ? ? ? ? ? ? ? 以显色剂加入体积为横坐标，吸光度为纵坐标绘制吸收曲线，选择曲线上坪区的中央部分所对应的显色剂浓度作为合适的显色剂用量。 3、溶液酸度的选择? 用九只50mL容量瓶中，分别按下表的用量加入各种试剂，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用选定的波长，以试剂空白作参比溶液，分别测定每种溶液在选定波长下的吸光度，并测定它们的PH值，记录有关数据。 ? 容量瓶序号 ? 1 ? 2 ? 3 ? 4 ? 5 ? 6 ? 7 ? 8 ? 9 标准铁溶液体积（mL） 2 2 2 2 2 2 2 ? 2 ? 2 盐酸羟胺溶液体积（mL） ? 1 ? 1 ? 1 1 ? 1 ? 1 ? 1 ? 1 ? 1 邻二氮菲体积（mL） ? 2 ? 2 ? 2 ? 2 ? 2 ? 2 ? 2 ? 2 ? 2 0.1mol·L-1NaOH溶液的体积（mL） ? 0 ? 5 ? 10 ?15 ?20 ?25 ?30 ?35 ?40 PH值 ? ? ? ? ? ? ? ? ? 吸光度A ? ? ? ? ? ? ? ? ? 以吸光度为纵坐标，PH值为横坐标绘制关系曲线，曲线的坪区所对应的PH值即为测定所用的最合适的PH值区间。 （二）、铁含量的测定 在六只50mL容量瓶中，用移液管分别加入0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL的铁标准溶液，另取一只50mL容量瓶，加入2mL未知溶液，在七只容量瓶中分别加入1mL盐酸羟胺、2mL邻二氮菲、5mL 1mol·L-1NaAc溶液，定容、摇匀，放置10min。 选定波长、用1cm比色皿，以试剂为参比溶液，测定标准色阶和试样溶液的吸光度。 绘制标准工作曲线，在标准工作曲线上查出试样中铁的浓度，并换算成试样中铁的含量（mg·mL-1）。 [数据记录与计算] 1.记录： 容量瓶序号 ? 1 2 3 4 5 6 未知液 标准铁溶液体积VFe