实验三醋酸乙烯酯的溶液聚合..docVIP

高 分 子 化 学 实 验 报 告 实验三：醋酸乙烯酯的溶液聚合 一、实验目的 通过聚醋酸乙烯酯的制备，掌握溶液聚合的一般方法和基本实验技巧。 二、实验原理 通过实验了解聚醋酸乙烯酯的聚合特点，溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。在聚合过程中存在向溶剂链转移的反应，使产物分子量降低。因此，在选择溶剂时必须留意溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外还要留意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应明显。产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大，劣溶剂的影响介于其间，影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。 本实验以甲醇为溶剂进行醋酸乙烯酯的溶液聚合。根据反应条件的不同，如温度、引发剂量、溶剂等的不同可得到分子量从2000到几万的聚醋酸乙烯酯。聚合时，溶剂回流带走反应热，温度平稳。但由于溶剂引进，大分子自由基和溶剂易发生链转移反应使分子量降低。 聚醋酸乙烯酯适于制造维尼纶纤维，分子量的控制是关键。由于醋酸乙烯酯自由基活性较高，轻易发生链转移，反应大部分在醋酸基的甲基处反应，形成链或交链产物。除此之外，还向单体、溶剂等发生链转移反应。所以在选择溶剂时，必须考虑对单体、聚合物、分子量的影响，而选取适当的溶剂。 温度对聚合反应也是一个重要的因素。随温度的升高，反应速度加快，分子量降低，同时引起链转移反应速度增加，所以必须选择适当的反应温度。 本实验以偶氮二异丁腈为引发剂，甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的溶液聚合，属于自由基聚合反应。 三、实验仪器与药品 仪器：100mL 三角瓶量 移液管 洗耳球 回流冷凝管 药品：醋酸乙烯酯(重蒸) 甲醇偶氮二异丁腈 四、实验装置 五、实验步骤及流程 1）、在装有搅拌器、回流冷凝管和温度汁的反应瓶中加入醋酸乙烯酯20g(即21.5ml) 2）、再将另一小烧杯内预先准备好的偶氮二异丁腈溶液(0.05g 溶于5mI 甲醇中)倒入反应瓶， 3）、升温，控制反应瓶内温度61—63℃，注意观察体系内粘度的变化 4）、3h 后停止反应，将瓶内的物料倒入表面皿中，放入50℃真空烘箱中干燥．得无色透明树脂，称重。 在升温前，应将引发剂充分振荡，均匀分散在单体中。 六、实验现象 在61-65℃的情况下加热一段时间后出现气泡，随着时间的增加，瓶中出现大量的白色泡泡,烧瓶中的溶液慢慢变成乳白色的透明物质，并且慢慢变的粘稠，在加热1个小时左右的时候，溶液变粘稠，倒入冷水就出现不溶于水的稠状物。 七、实验结果 透明树脂称重得4.84g，原料醋酸乙烯酯的重量为20g！ 且由于聚合之后，结构单元只是结构改变，组成没变！ 所以，产率=4.84/20*100%=24.2% 附上树脂图： 八、实验思考题 1）、聚合过程中，哪些因素会导致聚合物支化度的增加？ 答：影响的主要因素是：温度，引发剂的用量和纯度，以及溶剂的选择。 2）本体聚合溶液聚合散热容易，可连续化优点不宜制成干燥粉状或粒状树脂