实验二十四邻二氮菲吸光光度法测定铁2..docVIP

实验二十四 邻二氮菲吸光光度法测定铁（条件实验） 【实验目的】 学习如何选择吸光光度分析的实验条件； 掌握用吸光光度法测定铁的原理和方法； 掌握分光光度计的构造及使用方法； 【实验原理】 1,10—邻二氮菲（又称邻菲罗琳）是测定铁的一种较好的显色剂。在PH=2-9的溶液中，它与Fe2+ 生成极稳定的橙红色[Fe(C12H8N2)3]2+配离子。此反应很灵敏，配合物的摩尔吸光系数1.1×104。PH=2-9，颜色深度与酸度无关。但为了尽量减少其他离子的影响，通常在微酸性（PH≈5）溶液中显色。本实验一般用盐酸羟胺作为还原剂，显色前将Fe3+全部还原为Fe2+。。本实验采用标准曲线法和比较法测定铁含量。 本法灵敏度高，稳定性好，选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、、Ca2+、Mg2+、Zn2+；20倍的Cr3+、Mn2+、V(V)、PO43-，，5倍的Co2+、Cu2+等均不干扰测定，因而是目前最普遍采用的一种方法。 吸光光度法的实验条件，如测量波长、溶液酸度、显色剂用量、显色时间、温度、溶剂以及共存离子干扰及其消除等，都是通过实验来确定的。本实验在测定试样中含铁量之前，先做部分条件实验。 条件实验的简单方法是：变动某实验条件，固定其余条件，测得一系列吸光度值，绘制吸光度—某实验条件的曲线，根据曲线确定某实验条件的适宜值或适宜范围。 【数据处理】 条件实验 1.1、最大吸收波长的确定 最大吸收波长的确定 波长/nm 460 480 500 505 510 520 540 560 6.0ml的吸光度 0.221 0.245 0.261 0.264 0.265 0.232 0.109 0.036 8.0ml的吸光度 0.296 0.341 0.362 0.366 0.368 0.310 0.147 0.050 结论：由图可得，最大吸收波长为510nm。 溶液PH的选择 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 PH 3.39 5.61 6.06 6.67 11.15 11.92 12.14 12.31 吸光度 0.357 0.359 0.356 0.356 0.335 0.297 0.253 0.239 1.2、溶液PH的选择 结论：测定含铁量的最适宜PH为6.06-6.67。 1.3、显色剂用量的选择 显色剂用量的选择 序号 1 2 3 4 5 6 7 邻菲罗琳的体积/ml 0.1 0.3 0.5 0.8 1.0 2.0 4.0 吸光度 0.078 0.147 0.139 0.175 0.247 0.278 0.265 结论：邻菲罗琳的体积在0.8ml最合适。 1.4、显色时间 显色时间 显色时间 5min 10min 30min 60min 120min 吸光度 0.349 0.348 0.348 0.356 0.360 结论：最适宜的显色时间为10min—30min。 铁含量的测定 2.1、标准曲线的绘制 加入铁标液的体积(mL) 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 铁浓度(mg/L) 0.00 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 吸光度 0.002 0.086 0.186 0.277 0.350 0.445 2.2、试样中铁含量的测定 待测试液 加入体积/ml 2.00 吸光度A 0.490 根据标准曲线方程得：0.490=0.2213 × x+0.0030 解得 x=2.201mg/L 待测液的浓度为：2.201×50÷2=55.025mg/L 【思考题】 1、本实验量取各种试剂时应分别采用何种量器较为合适？为什么？ 答：量取仪器时应采用移液管。因为移液管量取液体体积准确，减少实验误差。 试对所做条件试验进行讨论并选择适宜的测量条件。 答：邻二氮菲吸光光度法测铁的适宜条件：510nm波长,最适宜PH为6.06—6.67,邻菲罗琳的体积在0.8ml,最适宜的显色时间为10min-30min。 3、实验中盐酸羟胺和NaAc的作用是什么？若用NaOH代替NaAc有什么缺点？ 答：盐酸羟胺的作用是将Fe3+还原为Fe2+；NaAc溶液是缓冲溶液用来控制溶液的PH值。NaOH是强碱溶液不能用来做缓冲溶液，没有办法调节溶液中的PH值。 从实验中测出的吸光度求铁含量的根据是什么？如何求得？ 答：以含铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。再由测得试液的吸光度值，从标准曲线上查得试液铁的浓度。则原始试液中的铁的浓度=标准曲线上查得的质量浓度×试液的稀释倍数。 5、制