实验十三热重法分析CaC2O4(2014年)..docVIP

实验十三 SDT Q600 热分析仪的应用及热分析谱图的解析方法 1、热分析法的一般原理。2、SDT Q600热分析仪的工作原理。3、二、实验原理和技术1) 热重法 (TG)热重法是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。物质受热时，发生化学反应，质量也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程。热重法实验得到的曲线称为热重曲线（即TG曲线）。TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度（或时间）为横坐标，自左右表示温度（或时间）增加。热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质的变化及变化的速率。2) 差热分析 (DTA)差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化这些变化必将伴随体系焓的改变，因而产生热效应其表现为该物质与外界环境之间有温度差。选择一种对热稳定的物质作为参比物，将其与样品一起按设定速率升温。分别记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差以温差对温度作图就可以得到一条差热分析曲线，或称差热谱图DTA曲线。DTA曲线以△T或℃/mg作纵坐标，从上向下表示吸热；以温度或时间）为横坐标，自左右表示温度或时间）增加。DTA有两个缺试样在产生热效应时，升温速率是非线性的，从而使校正系数K值变化难以进行定量试样产生热效应时由于与参比物、环境的温度有较大差异，因而三者之间会发生热交换这样就降低了对热效应测量的灵敏度和精确度。由于这两个缺点，使得DTA技术难以进行定量分析工作，只能进行定性或半定量的分析工作。为了克服DTA的缺点，发展了差示扫描量热法，即DSC。 3) 差示扫描量热法DSC) 差示扫描量热法是在程序控制温度下，测量输给物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。由于对试样产生的热效应能及时得到应有的补偿，使得试样与参比物之间无温差、无热交换；而且试样升温速率始终跟随炉温线性升温。因此不仅对测量灵敏度和精度都大有提高、而且也能进行热量的定量分析工作。DSC曲线纵坐标为热流率dH/dt（单位mcal/s或者w/g）峰向上为放热，向下为吸热；自左右表示温度（或时间）增加。 1. 仪器　SDT Q600热分析仪 一台　Al2O3坩埚 两只2 试剂　CaC2O4·H2O 四、实验步骤 1. 先打开保护气（氮气）气瓶总阀门，再打开减压阀，使减压阀刻度小于0.1MPa； 2. 打开稳压电源；3. 打开仪器电源开关，仪器即开始启动TA Instruments 徽标在触摸屏上表示仪器可以开始使用了 4. 打开电脑的电源，待电脑启动完毕，双击桌面Q Series Explore”按钮，电脑与仪器即开始进行连接； 5. 在打开的“Q系列仪器浏览器”窗口中找到Q600-277”图标，双击它打开仪器控制界面。 根据需要编辑好操作程序里面的“Summary” “Procedure” 以及“Notice”选项卡。（包括：选择模式和要保存的信号；选择测杯类型和材料；设置主净化气体和辅助净化气体流速；创建或选择实验过程，并通过TA仪器控制软件输入实验信息） 2. 去皮：打开炉门，在参比和样品横梁上分别放置一个洁净的空坩埚，关闭炉门，按“Tare”键去皮； 3. 加载样品：打开炉门，取出样品坩埚并往坩埚里放置待测样品，然后关闭炉门约10 mg； 4. 按开始键，仪器即按照既定程序开始工作，在仪器操作界面中可出现数据记录曲线和仪器状态表； 5. 主机按照既定程序工作完毕，即自动开始降温，待温度降至室温后，即可取出样品和根据需要决定是否关闭仪器； 6. 数据处理。 实验参数的设定1. “Procedure mode” 设定为“SDT Standard”。“Procedure test” 设定为“Custom”。升温速度“method”为 “以20 ℃每分钟的加热速度加热到℃ ”。保护气选择氮气，气体流量为100 mL/min 。样品坩埚为Al2O3坩埚 。 热分析系统的所有组件均设计为可长时间通电，如果将由开关引起的电源波动降到最低，则仪器的性能便更可靠，鉴于这些原因，不赞成频繁地打开和关闭系统。因此当您在仪器上完成实验并想将热分析系统用于其他任务时，建议您让仪器保持打开状态。 五、数据处理调出实验数据文件，热重数据处理标出C2O4.H2O在各阶段分解的失重百分比、。 六、思考题根据C2O4.H2O各阶段失重百分比，分析C2O4.H2O在各阶段分解后的分解产物，并写出化学方程式，计算理论失重量，并与实验值相比较。根据各阶段失重百分比，分析在各阶段分解后的分解产物，。.5H2O分子量250） 3. 为什么在升温过程中即使样品无质量变化也会出现DSC峰？CaC2O4﹒H2ON