l实验室分析结果超标处理.docVIP

实验室分析结果超标处理 0 为何要建立OOS处理程序 K*j1Fy: ?实验室工作规范的要求 -kzg(+sm ?GMP和GLP工作的新要求 xa%2w] ?排除偶然性 #K[6Ai=We} ?FDA新颁布了OOS处理程序指南 (W $!1~ ?H=7Nh6v ?OOS的特性 Av^_`L : ?OOS处理程序很麻烦,至今没有统一的流程,FDA给出的指南只规定了注意要点. .LHzaeJCX ?OOS应尽量避免,这与GMP管理水平直接挂钩. [xsiSt?6 ?OOS的基本流程: ; 0` pT0 ?? ? ? 1.分析结果出现可疑或超标 jB-)/8.qk ?? ? ? 2.实验室初级调查 p-t*?p C ?? ? ? 3.判定是否为OOS 4U*
uH ?? ? ? 4.进行Repeat Test, Retest,和/或Resample (这期间可以从实验室调查范围扩大到生产相关的领域) XTZI !
?? ? ? 5.得出OOS调查结论 d\ jl`8* ?? ? ? 6.CAPA / N@0qQ ?OOS结果的分类 ce9v@(0 ?---实验误差 d*3R0Q|#{ ?---与工艺无关或操作误差 oS_p/$F, ?---与工艺相关或与生产相关的误差 SwP h-6 ?几个重要定义 Y2$ % %@ ?单次测试: 一次测试即可得到数据的测试 Y|lMa?\E ?平行测试: 同一样品,二次称重,分别制备处理样品,用同一方法进行的测试.必须规定数据处理的方法. {l1;y? ?分析结果的可比性:两个单次测试数据和平行测试的两个数据,可比性以相对偏差RD表示 Av[jF
k ?RD的有关参考值 Owr`ip\ ?? ? ? 含量测定: ? 仪器分析 RD≤2% Q9p2@Z ?? ? ? ? ? ? ? ? ? 化学分析 RD≤0.3%(滴定) xI@~Ig ?? ? ? ? ? ? ? ? ? 生化分析 RD≤15% _=8+_OEk ?几个重要定义 a3;.{6el)H ?杂质测定: ? RD ≤15% jO 55s94 ?残留溶剂: ? RD ≤15% Z
+{g ?原始样品(Original Sample) Zjg\jo ?? ? ? 第一次取得的样品 (不是留样,应保存好,密闭防潮) V=,^qZ ?原始配制样品 (Original Sample Preparation) i ,pN1_-
?? ? ? 用原始样品配制的用于测试的样品 K\+}q { ?几个重要定义 D2/^]3Su ?复测(Repeat Test) tB7Kssi ?? ? ? 用原始配制样品进行的再次测试 r|^lt7\ ?? ? ? 前提是样品应稳定,有些样品有时间,温度, ? 密闭等特殊要求 ]D LZ5pv ?重测(Retest) 894r;UA7 ?? ? ? 用原始样品重复全部测试过程,包括样品配制过程,一般由另一个分析人员进行 .P)s4rQ\ ?P%v +O ?Y [W6Sc ?几个重要定义 ~?gzq~~t ?重新取样(Resample) `%e|$pK ?? ? ? 从原批号相同的容器中再次抽取的样品 _ Hc%4I ?? ? ? 重新取样应有QA批准 AotCX7T2T ?控制批(样品)Control Lot (Sample) 0 Qnd6mb ?? ? ? 已分析合格的批号,或认可的标准品 y!~qbh[ ?? ? ? 控制样品应有正确的贮藏,减少其变化,以保证控制样品的可比性,避免结果误导(非常重要)  Ua\j2I ?几个重要定义 -1u9t4+` ?留样 (Retained Sample) Bd~1P
/ ?? ? ? 与原始样品同时从同一容器中抽取的供留样的样品 )+2Z^1- ?分析员的职责 Pr ]K
a ?分析员的基本职责: xg_D f, ?1.应知道正确的测试过程,以及引起OOS存在的可能问题 :0  X^]\ ?2.应确认仪器符合GMP要求,所有仪器均经过校正 D?XM,l+ ?3.应进行系统适应性试验 C4TE-OM8 ?4.应先检查样品和标准品的符合性,当出现问题,没有明确的解释时,应保留样品并通知OOS管理员 !%$`Eq)M^7 ?5.如果差错是明显的,应立即记录 nqLA}u4IM ?6.进行实验室初级调查  X 7rMeu ?OOS管