密闭电石炉尾气中羰基硫的气相色谱测定法..doc

密闭电石炉尾气中羰基硫的气相色谱测定法 任晓光，李子燕，柏杨巍，陈炜，宁平 (昆明理工大学环境科学与工程学院，云南昆明650093) 摘要：目的 建立密闭电石炉尾气中羰基硫(COS)检测的气相色谱法。方法 用100ml玻璃注射器采集COS气体，注入HC-6型微量磷硫气相色谱分析仪,经GDX-104色谱柱分离后，应用火焰光度气相色谱法进行检测。结果 该方法的线性检测范围为0.0003～2 mg/m3 y=36.702+2.2632 x (R=0.99959)，RSD为2.10％～4.79％0.0003 mg/m3 。结论 该方法快捷,灵敏度高,结果准确,稳定性好，适合密闭电石炉尾气中COS的测定。 关键词：色谱法；气相；密闭电石炉尾气；羰基硫 Determination of Carbonyl sulfide in carbide furnace Gas by Gas Chromatography REN Xiao-guang, LI Zi-yan, BAI Yang-wei , CHEN Wei，NING Ping (Faculty of Environmental Science and Engineering, Kunming University of Science and Technology, Kunming 650093, China) Abstract：Objective To establish a gas chromatography method for the determination of Carbonyl sulfide in carbide furnace gas．Methods Carbonyl sulfide collected with 100 ml glass injector was injected into the HC-6 gas chromatography，then the sample was separated with the column of GDX-104，and it was detected by gas chromatography with the flame photometric detector．Results The linear range was 0.0003～2 mg/m3 ，the linear equation was y=36.702+2.2632 x (R=0.99959)，RSD was 2.10％～4.79％，the lowest detected concentration was0.0003 mg/m3 Conclusion This method is rapid，sensitive，accurate，stable and applicable to the determination of Carbonyl sulfide carbide furnace gas. Key words：Chromatography；gas； Carbide furnace Gas；Carbonyl sulfide(COS)广泛存在于密闭电石炉尾气中,COS 能引起设备腐蚀, 导致催化剂中毒失活，排放大气中的COS 可上升至平流层经光化学氧化生成硫酸盐气溶胶, 从而产生严重的环境影响,所以对COS这种有毒气体进行精确的测定就显得极为重要。现有测定COS的各种方法各有优、缺点。检测管法、色谱法[1]、气相色谱-质谱联用法[2] 和脉冲火焰光度色谱分析法[3]都曾见报道用于测定工业尾气中COS气体。与色谱法相比，检测管法操作较为容易，但是精确度和稳定性较差，仅能作定性的分析。色谱法虽然检测上限较低、操作较复杂，但其测定结果较为准确，稳定性强，可以定量分析环境中的COS气体。因此本文采用HC-6型微量磷硫色谱分析仪测定了密闭电石炉尾气中的COS气体。 1 材料与方法 1.1 仪器与试剂 HC-6型微量磷硫气相色谱分析仪(湖北省化学研究院)，六通阀，数据通信盒，浙大智达N2010型色谱工作站，火焰光度检测器(FPD)，聚四氟乙烯填充(天津GDX-104)，燃气H2、02N2的纯度均≥999.99％，N2≥99.9％100ml全玻璃注射器。COS标准气体 (湖北省化学研究院气体净化研究中心)，气瓶容量4L，压力7.5MPa，浓度17.5mg/m3 。 1.2 仪器工作条件 HC-6型微量磷硫色谱分析仪的各个参数如下：采样环温度为18～22℃(H2)的压力为0.035 MPa；燃气(O2)的压力为0.03 MPa；载气(N2)的压力为0.1MPa；柱温：50℃ ；检测器温度约为96℃；检测器高压(HV)为-690V；衰减1/2。 1.3 CO