小苏打中NaHCO3含量的测定..docVIP

小苏打中NaHCO3含量的测定 .掌握滴定分析法的用途和意义 。 2.掌握酸碱滴定的基本原理及实验基本操作。 3.学习双指示剂法测定混合碱液组成及含量的原理和方法，并巩固滴定的基本操作。 4.通过实验提高实验设计、创新能力，培养独立分析问题的能力。 5.熟悉各仪器的使用。 【实验原理】 1.酸碱滴定分析是以质子转移反应为定量基础的滴定分析法。一般用于能直接或间接与酸碱发生定量反应的物质的含量测定。 2.能用于直接配制标准溶液的物质称为一级标准物质。而在酸碱滴定分析中，常用HCI和NaOH溶液作为标准溶液，但浓盐酸易挥发，NaOH易吸收空气中的水和二氧化碳，都不能直接配成标准溶液。只能先配制成近似浓度，然后用以及标准物质或另一种已知准确浓度的标准溶液来确定其准确浓度。 3.可用无水碳酸钠来标定盐酸浓度，反应式如下：Na2CO3+2HCl=2NaCl+CO2+H2O. 化学计量点，溶液呈弱酸性，此时溶液pH=3.9,滴定突跃范围为pH=5.0-3.5,可用甲基橙作指示剂，滴定终点时溶液颜色由黄色变为橙红色。 根据关系式n(HCl)=2n(Na2CO3) 则有 （mol/L） 4.碳酸氢钠（NaHCO3)含量的测定，根据反应式如下： H+ ＋ HCO3ˉ = H2O ＋ CO2↑ 用甲基橙作指示剂，滴定终点时，溶液由黄色变为橙红色。 求得小苏打中NaHCO3含量： w（Na2CO3）= { [c(HCl)×V(HCl)×M(NaHCO3)]／m总（样品）}×100﹪ 5.甲基橙在pH4.4时显黄色，pH3.1时显红色，pH范围在3.1~4.4显橙色. 【仪器与试剂】 仪器：电子天平、酸碱两用滴定管(25mL)、容量瓶(100mL×2)、移液管(20ml×2)、锥形瓶(250mL×3)、烧杯(100mL×2)、量筒(10mL)、滴定台、玻棒、洗耳球、滴管。 试剂：分析纯无水Na2CO3、小苏打样品、0.1mol/L HCl溶液、甲基橙、蒸馏水. 【实验步骤】 一、Na2CO3标准溶液的配制 对酸碱两用滴定管、容量瓶等仪器进行检漏。 用电子天平上精确称取无水Na2CO30.4~0.6g（减量称量法），精确至（±0.0001g）置于100mL烧杯中加入20-30mL蒸馏水并用玻棒搅拌使其完全溶解然后将溶液转移至100mL容量瓶中，少量蒸馏水洗涤烧杯2-3次，洗涤液一并移入容量瓶加入蒸馏水至刻度线，将溶液充分摇匀，备用； 二、HCl溶液的标定 取20ml洁净的移液管，用少量碳酸钠溶液润洗2~3次，然后移取20.00 ml碳酸钠溶液于锥形瓶中，再加入2滴甲基橙作为指示剂，摇匀，将洁净的滴定管用5~10ml待标定的盐酸溶液润洗2~3次，然后装满待标定的盐酸溶液（排除尖端气泡）。 三、调整并记下滴定管的初读数V初。用待标定的盐酸溶液进行滴定，恰至溶液变为橙红色且30s内不褪色，记下V末读数。按上述方法重复滴定3次。 用上述Na2CO3标准溶液按照表1所列进行3次标定。 四、小苏打溶液的配制 1、用电子天平称取1.0~1.2g小苏打样品（减量称量法，精确至0.0001g），将样品在小烧杯中加入少量蒸馏水溶解，转移至容量瓶中配置成100.00ml溶液，用0.1mol/L HCl溶液润洗酸碱两用滴定管，装0.1mol/L HCl溶液至酸碱两用滴定管中至0刻度； 2、用20.00ml移液管转移20.00ml小苏打溶液至锥形瓶中，并滴入2滴甲基橙指示剂； 五、小苏打溶液的滴定 用已标定的HCl溶液对小苏打溶液进行滴定，待溶液由黄色变为橙红且30s不褪色即为滴定终点，按表2记录实验数据。 【数据记录与结果分析】 日期： 温度： 相对湿度： 表1. HCl溶液的标定 实验序号 1 2 3 甲基橙指示剂/滴 2 2 2 终点颜色变化 黄→橙红 黄→橙红 黄→橙红 m(Na2CO3)/g V( Na2CO3)/ml 20.00 20.00 20.00 C( Na2CO3)/mol·L-1 V初（HCl）/ml V末 (HCl) /ml V (HCl) /ml V平均（HCl）/ml C (HCl)/ml C平均（HCl）/mol·L-1 相对平均偏差/% 表-2. 小苏打溶液的滴定 实验序号 1 2 3 甲基橙指示剂/滴 2 2 2 终点颜色变化 黄→橙红 黄→橙红 黄→橙红 m(小苏打)/g V(小苏打)/ml 20 20 20 V初（HCl）/ml V末(HCl)/ml V（HCl）/ml V平均（HCl）/ml C(N